1、如何降低挥发酚萃取法的空白值？RWJ检测VBA
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不知道为什么，挥发酚的地表水萃取法的空白很高，试剂这些都是现配，做了 2 个空白，都在 0.150 以上，求问，这是哪里出问题了?RWJ检测VBA
解答：RWJ检测VBA
(1)应选择质量好的过 4-氨基安替比林，如默克或科密欧的环保专用型试剂，或对 4-氨基安替比林进行提纯;RWJ检测VBA
因此宜直接选用空白吸光度小低的纯水（经验表明用 30mm 光程，一般只要空白吸光度低于 0.15 便可不再制备无酚水），如果需要制备无酚水则应优选空白吸光度小于实验用水的水来作为制备的水源水；RWJ检测VBA
(2)实践证明用空白高的实验用水制备无酚水效果并不好，RWJ检测VBA
(3)长期放置的实验器皿应防范实验室内芳烃类物质的污染。RWJ检测VBA
2、4-氨基安替比林萃取分光光度法做挥发酚，如何提纯显色剂？RWJ检测VBA
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该用什么方法提纯 4-氨基安替比林呢，我用过苯，活性炭，三氯甲烷，大家都用什么提纯呢，用什么提纯最好呢，做下的空白信号值是多少了?可以用三氯甲烷对 4-氨基安替比林的提纯吗?RWJ检测VBA
解答：RWJ检测VBA
(1)不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的 4-氨基安替比林使用液提纯，同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果，具体表现在校准曲线的斜率大幅降低，从而导致方法的灵敏度和检出限变差，严重影响低浓度样品测试结果的准确性。RWJ检测VBA
(2)正确的提纯方法是：100 mL配制溶液加入 10 g 硅镁型吸附剂(弗罗里硅土，60 目～100 目，600℃烘制 4h)，用玻璃棒充分搅拌静置后，于中速定量滤纸过滤，滤液置于棕色试剂瓶内 4℃下保存。RWJ检测VBA
(3)使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄，当使用光程为 30mm 的比色皿时，合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在 0.060～0.068 之间。RWJ检测VBA
3、关于萃取法做水中挥发酚过程中显色异常的疑问？RWJ检测VBA
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各位老师好，今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题，水样在蒸馏后加 3种试剂(期间每加完 1 个就摇匀 1 次，且 3 种试剂都是现配)。加完后等待 10 分钟之后问题来了，原本水相应该显荧光黄的，但是我的水样颜色显的很淡，就像是刚加完 4-氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了三氯甲烷萃取，萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了(0.0045)，想请问各位老师，这种情况出现合理吗?以前从没遇见过!RWJ检测VBA
到底是我哪一步做错我现在都不清楚，我的-4 氨基安替比林提纯过的，试剂都是新配，上午做的标线也比较正常，就是水样不正常。挥发酚萃取法操作时需注意哪些问题?RWJ检测VBA
解答：RWJ检测VBA
(1)分液漏斗要用水进行的密封性检查，最好使用材质为特氟龙活塞的分液漏斗;RWJ检测VBA
(2)4-氨基安替比林使用液最好当天配制，配制的铁氰化钾溶液则不得超过一周使用;RWJ检测VBA
(3)萃取时为防止反应压力导致试液泄露，应先振摇 2～3 次及时放气，再振摇 7～8 次并放气，然后再激烈振摇 10 次;RWJ检测VBA
(4)放出有机相比色应注意将分液漏斗径口的水珠用脱脂棉吸干;也可待三氯甲烷下沉后用放有 5g 无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤到比色皿中;RWJ检测VBA
(5)因三氯甲烷挥发快，建议分液漏斗中的有机相放一个比一个，切忌将一组比色皿放满再比色。RWJ检测VBA
氰化物RWJ检测VBA
1、如何自配测定总氰化物使用的标准溶液？RWJ检测VBA
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小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶 N 年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的?如何准确和方便配制氰化物标液?RWJ检测VBA
解答：RWJ检测VBA
由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品，购买比较困难，配制与标定比较繁琐，难以保证标准使用液的准确性，建议向中国计量科学研究院等供应商购买有证氰化物标准物质稀释配制标准使用液，如果购买的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法进行蒸馏。RWJ检测VBA
2、影响水中氰化物测定的相关因素及注意事项有哪些？RWJ检测VBA
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用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物测定的相关影响因素及注意事项有那些啊?RWJ检测VBA
解答：RWJ检测VBA
(1)蒸馏时应缓缓升温，开始蒸馏不能太快，并及时轻摇，以预防爆沸或倒吸;RWJ检测VBA
(2)配置的氯胺 T 溶液应清亮，如果有浑浊现象，应更换试剂;RWJ检测VBA
(3)加缓冲溶液后的操作要迅速和随时盖紧塞子;RWJ检测VBA
(4)检查磷酸盐缓冲溶液的 pH 是否为 6.8;RWJ检测VBA
(5)注意显色温度与时间，在 25℃时显色 15min，15 ℃时显色 25min ; 30℃时显色 10min;RWJ检测VBA
(6)高浓度水样蒸馏可能会吸收不全，因此应酌情减少蒸馏时的取样量。RWJ检测VBA |
