1、氨氮蒸馏过程如何操作？gm2检测VBA
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请教各位同行，氨氮蒸馏过程怎么操作，蒸馏过程不会损失氨氮么?氨氮样品的预处理操作需要注意那些问题?gm2检测VBA
解答：gm2检测VBA
(1)凡带色、浑浊和基体复杂的水样应首选蒸馏法进行预处理;蒸馏时应缓缓升温，开始蒸馏不能太快;并及时轻摇，预防爆沸;gm2检测VBA
(2)采用絮凝沉淀法要注意所用的滤纸平时要放置在干燥器等密封容器中，必要时应用无氨水洗涤，过滤时应弃去初滤液 20mL;gm2检测VBA
(3)所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污，并带双空白检查是否超过规定值(2cm光程时空白吸光度不得超过 0.060)。gm2检测VBA
2、为什么总氮的检测结果比氨氮低很多？gm2检测VBA
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TN 使用标准是 GB11894-89，曲线 y=0.0098X+0.0044,R=0.9999gm2检测VBA
220nm 空白：0.037 水样：1.221;275nm 空白：0.007 水样 0.060gm2检测VBA
TN 水样取 10mL，C=11mg/Lgm2检测VBA
氨氮使用标准是 HJ535-2009，曲线 y=0.0064X+0.0064,r=0.9993gm2检测VBA
空白：0.042 水样：0.662gm2检测VBA
氨氮水样取 5mL,C=19.2mg/Lgm2检测VBA
请教一下，原因出在哪里。gm2检测VBA
TN 曲线取 10mL 使用液得出的吸光度是 1.014，是不是取水样体积过大?gm2检测VBA
解答：gm2检测VBA
(1)总氮样品消解完后取出的比色管不能先自然冷却后再颠倒混匀，而应带上手套在放气取出后趁热颠倒混匀再自然冷却，否则会因比色管消解时逸出的氨未及时溶解在消解液中而损失导致结果偏低;gm2检测VBA
(2)过硫酸钾溶液配制温度不得超过 60℃，否则会导致过硫酸钾分解而降低其溶液的有效浓度;gm2检测VBA
(3)空白不能超过 0.03，须至少做平行双样才能扣准;gm2检测VBA
（4）消解后试样浑浊可在 3500～4000rpm 离心 3～10min;gm2检测VBA
(5)每批样品测试时带有证标样进行准确度检查，如果准确度没问题，那可能是氨氮分析的样品未预处理，或操作及所用器皿等受到实验室内的氨和含氮化合物的污染。gm2检测VBA
3、纳氏试剂法测生活饮用水氨氮，如何解决水样加入酒石酸钾钠后变浑浊的问题？gm2检测VBA
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纳氏试剂测生活饮用水氨氮，为何向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠，下面有白色沉淀，水样中有悬浮物，吸光度一直变。用混凝沉淀的方法，吸光度还是一直变。而标准曲线则无此现象?gm2检测VBA
解答：gm2检测VBA
这可能是酒石酸钾钠中含有较多的 Ca2+，Mg2+等干扰离子，当加入的酒石酸钾钠时，其中的 Ca2+，Mg2+与水样中的 Ca2+，Mg2+相迭加，产生较多量的酒石酸钙或酒石酸镁析出而使水样浑浊，而标准曲线组是用无氨水配制，其 Ca2+，Mg2+痕量，则无浑浊现象出现，它表明酒石酸钾钠不合格，非水样干扰问题，此时应更换酒石酸钾钠。gm2检测VBA
4、纳氏试剂法测定氨氮，有哪些注意事项？gm2检测VBA
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完全按照 GB/T 5750.5-2006 做水中氨氮标系，低浓度线性和显色极差，高浓度很容易做到3 个 9。纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意那些问题?gm2检测VBA
解答：gm2检测VBA
(1)要选购合格的试剂。gm2检测VBA
(2)试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领，2cm 光程的校准曲线斜率应在 0.0074～0.0084 之间。gm2检测VBA
(3)应通过对实验用水、试剂空白、滤纸的检查，降低空白值来提高测试结果的准确度和精密度。gm2检测VBA
(4)要控制反应温度、时间、体系 pH 等在最佳条件下进行。gm2检测VBA
5、氨氮用蒸馏法除干扰后，显色了又马上褪色是怎么回事，要怎么除干扰？gm2检测VBA
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氨氮用蒸馏法除干扰后，加入纳氏试剂后，显色了又马上褪色是怎么回事，要怎么除干扰?gm2检测VBA
解答：gm2检测VBA
样品显色若存在浑浊、橙色或褪色快等颜色不正常现象，一般是经蒸馏预处理的水样呈酸性的原因，因为氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物须在 pH≥12.6 时较稳定。当采用 2%的硼酸做吸收液，必须将馏出液的 pH 用 lmol/L 的氢氧化钠溶液调节至 pH=10 左右，这样才能保证加纳氏试剂后吸光度稳定和结果准确。gm2检测VBA
6、水质总氮的测定碱性过硫酸钾法中的空白总是很高怎么办？gm2检测VBA
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(1)是环保的化验员，总氮做了一年多，很遗憾，1 年来空白居高不下，我也找了不少方法，但是原因就是找不到，我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析，扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰，空白是什么都没有啊，，怎么会有这么大的峰呢?因此，我又一次做了总氮得空白发现还是如此，7 个平行样都是如此，而且峰高均相等，我想问问各位大哥，哪位能帮忙解释解释，我的比色管洗的很干净，我的比色皿也是很干净，我的过硫酸钾存储没有任何问题，而且是阴凉地方，避光，消解得很好，移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了，曾经做过一次是 0.0593 的，那个时候是用新的比色皿做的，这个时候不知道是怎么了?gm2检测VBA
(2)我们自己的高纯水做空白值有 0.461，太高了，用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226，也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的，自己回来配制。在环保局做过，空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗?我总怀疑我们的高纯水不行，想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗?gm2检测VBA
解答：gm2检测VBA
总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了，可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%，空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。gm2检测VBA
超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。gm2检测VBA |
