铅（Pb），是多系统、多亲和性的重金属性的毒物，主要试嗜胎盘和嗜神经性毒物，铅在体内任何痕量的存在即会造成伤害，如达到一定浓度，还会对儿童大脑造成不可逆转的损害。血铅值反映近期铅的摄入量，常作为体内暴露水平的重要指标。世界卫生组织（WHO）规定了各类人群的血铅生物阈限值，儿童为100ug/L。目前国家未见推荐方法，1999年，卫生部颁布了.标准编号为WS/T174-1999血铅的酸脱蛋白──石墨炉原子吸收光谱法，我们参照此方法并改用10%（V/V）硝酸去除血中蛋白，再根据血样粘稠进样时容易飞溅等特点，设置了石墨炉程序升温，分两步干燥，解决了血样容易飞溅的难题。为评估方法的准确性，进行了忙样分样，结果满意。样品的回收率为86%-103%，相对标准偏差RSD=4.19%。hcd检测VBA 1实验部分hcd检测VBA 1.1方法原理hcd检测VBA 全血经10%HNO3容血和去血蛋白质后，充分振荡高速离心沉淀。取上清液用石墨炉原子吸收光谱测定铅含量。hcd检测VBA 1.2仪器和试剂hcd检测VBA 1.2.1AA-1800原子吸收光谱仪，铅空心吸收灯。hcd检测VBA 1.2.2血铅标准储备液hcd检测VBA 浓度分别为38ug/L、112ug/L、284.2ug/L、385.7ug/L,（中国预防医学科学院环卫所）。hcd检测VBA 1.2.3 1.5ml带盖聚乙烯离心管。hcd检测VBA 1.2.4 液体高速混合器。hcd检测VBA 1.2.5 高速台式离心机。hcd检测VBA 1.2.6 10%（V/V）硝酸，取10mL高纯硝酸用纯水稀释到100L。hcd检测VBA 1.2.7 25、50、1000ul可调微量加样器。hcd检测VBA 1.2.8 仪器工作条件hcd检测VBA pb测定波长283.3nm,灯电流3mA,光谱带宽0.2nm，保护气：氩气。氘灯扣除背景。 hcd检测VBA 1.3 标准曲线制作hcd检测VBA 各取50uL铅标准储备液管内壁呈环状加入事先已装有300uL10%HNO3的1.5带盖聚乙烯hcd检测VBA 管中，这时浓度被稀释7倍，标准系列浓度分别为：0.0ug/L5.43ug/L16.0ug/L40.6ug/L55.1ug/L。立即置高速液体旋涡混合器混匀30/s,放置30min后以1000rpm速度离心10min，取上清液20ml进样，测定吸光值，绘制浓度──吸光度标准曲线，回归方程：y=3.394×10-3X+0.0103r=0.9992，线性范围5ug/L-100ug/L hcd检测VBA 1.4 样品测定 hcd检测VBA 取50uL抗凝血同标准曲线制作，然后取上清液20uL进行石墨炉分析，从标准曲线中查出对应浓渡，乘以稀释倍数 即得血中铅含量。 hcd检测VBA 2 结果与讨论 hcd检测VBA 2.1升温程序 hcd检测VBA 由于样品的粘度较大，干燥时容易飞溅，我们将其分为两步干燥，并将第二部干燥时间相应延长，解决了容易飞溅。hcd检测VBA 表1石墨炉升温程序 hcd检测VBA 程序起始温度（℃）终止温度（℃）时间（s）气体hcd检测VBA 干燥60 120 25 打开hcd检测VBA 干燥120 130 20 打开hcd检测VBA 灰化130 450 20 打开hcd检测VBA 灰化450 450 10 打开hcd检测VBA 灰化450 450 6 关闭hcd检测VBA 原子化2000 2000 4 关闭hcd检测VBA 清楚 2300 2300 3 打开hcd检测VBA 2.2精密度和回收率实验hcd检测VBA 取血样重复测定6次，并添加标样测定回收率，结果见表2和表3hcd检测VBA 表2精密度实验结果（n=6）hcd检测VBA 血样值（µg/L）测定值（µg/L）S RSD（%）hcd检测VBA 10.8 11.2 11.3 0.45 4.19hcd检测VBA 10.2 10.3 10.7 hcd检测VBA 表3回收率实验结果hcd检测VBA 血样本底加标量测定次数回收率平均回收率hcd检测VBA （µg/L）(µg/L) (n) (%) (%)hcd检测VBA 20.4 20 5 86.2-103.5 92.4hcd检测VBA 2.3盲样的测定hcd检测VBA 我们用此法测定了中国医科院环卫所提供的质控样，结果见表4和表5。两组质控样经统计学处理，其质空评估值Q<[1]，表明整体操作存在误差较小，测试结果合格。hcd检测VBA 表4质控实验结果hcd检测VBA 质控样代号 测试值（µg/L） 真值（µg/L）hcd检测VBA p1 116.4 118hcd检测VBA p2 148.5 147hcd检测VBA p3 318.2 314hcd检测VBA p4 182.2 191hcd检测VBA p5 80.8 87hcd检测VBA 环卫所提供hcd检测VBA 表5质控样结果hcd检测VBA 质控代号 测试值（µg/L） 真值(µg/L)hcd检测VBA 1 102.8 110hcd检测VBA 2 194.4 280hcd检测VBA 3 22.3 20hcd检测VBA 4 47.2 48hcd检测VBA 5 345.2 362hcd检测VBA 6 162.5 157hcd检测VBA 环卫所提供hcd检测VBA 2.4 样品的稳定性hcd检测VBA 通过实验，血羊经处理后2h稳定，因血液成分较为复杂，超过两小时后，结果不稳定，所以血样处理后应尽快测定。hcd检测VBA 3 小结hcd检测VBA 本文通过对去蛋白 石墨炉测定血铅方法的探讨摸索，根据本实验条件对实验条件进行了改进，证明本法具有快速准确灵敏度高等特点，加之用血量少，手指血或耳垂即可，儿童易于接受，很适用于大面积测定儿童血铅含量。hcd检测VBA hcd检测VBA
一、钨卤素灯的更换和调整流程 1、关闭仪器电源开关。 2、拧下2个3m/m螺丝，卸下光源灯室上盖板。 3、用“板手”插入钨卤素灯架上的螺孔逆时针酌量旋松，向上拔出钨卤素灯。 4、插入新的钨卤素灯（到底）并少许进行固定。 5、将仪器波长调至 600nm，开启仪器电源开关。 6、调节钨灯上下位置少许或灯座的固定螺位置少许，使 T 值为zui高并紧固。 7、使球面聚焦镜射的黄色光斑正好照射于单色光器，入射狭缝的正中央即可。 8、固定钨卤素灯的两个固定螺（酌量用力），重新装好光源灯室上盖板。二、钨卤素灯的更换和调整流程 1、关闭仪器电源开关 2、拧下 2 个 F 3m /m 螺丝，卸下光源灯室上盖板。 3、用小螺丝刀拧松氘灯的三根电线（认好高压线）用绝缘尖嘴钳取下三根线。 4、旋松（逆时针方向）氘灯架上夹紧螺丝少许向上拔出氘灯。 5、将仪器波长设定为 220nm 6、装上新的氘灯 hcd检测VBA
7、将氘灯的发射孔朝向滤色片中反光镜一侧。hcd检测VBA
8、使氘灯的发射孔与仪器底板间距调为约49mn。hcd检测VBA
9、正确连结氘灯的三根电线并固定拧紧。 10、开启仪器电源开关 11、调节氘灯上下左右位置少许或氘灯固定架的整个位置少许，使当前 T 值为zui高并紧固。 12、使球面聚集镜射出的紫色光斑正好照射于单色光器入射狭缝的正中央即可。 13、将氘灯夹紧螺丝酌量拧紧。 14、重新装好光源灯室上盖板。 通过以上介绍对于紫外可见分光光度计钨卤素灯的更换是否清楚了呢？如有不明之处欢迎随时与我们！ 1、参比溶液和溶剂的选择
分光光度计的测量实际上是以通过参比池的光强度作为人射光强度来测定试样的吸光度，先调节仪器使透过参比池溶液的吸光度为零，然后让同一束光通过样品，使得吸光度比较真实地反映待测物质的浓度，所以参比溶液的选择非常重要。
如果仅有待测物质与显色剂的反应产物有吸收，可用纯溶剂或蒸馏水作参比溶液。如果显色剂有颜色，并在测定波长下有吸收，则用显色剂溶液作参比溶液，所加人显色剂及其它试剂的量，与试样中的加入量应一致。
如果样品中其它组分本身的颜色对测定有干扰，而所用显色剂没颜色，则用不加显色剂的样品溶液作参比液。
正确选择合适的溶剂，对提高分析的准确度起重要作用。为减小溶剂中杂质的影响，应选择高纯度的溶剂；溶剂应不与待测物质发生化学反应；待测物在溶剂中要有一定的溶解度；在测定的波长范围内，溶剂本身没有吸收，注意常用溶剂的最短可用波长；当用挥发性大的溶剂时，测量过程中吸收池应加盖。
2、测试波长的选择
当用分光光度计对溶液进行测定时，首先需要选择合适的测量波长。选择的依据是该被测溶液的吸收曲线。在一般情况下，我们总是选择最大吸收波长作为测量波长，这样可以提高灵敏度，而在有些情况下最大吸收峰很尖锐、吸收过大或附近有干扰存在，就不能选最大吸收波长，而必须在保证有一定灵敏度的情况下，选择吸收曲线中的其它波长进行测定（曲线较平坦处对应的波长），以消除干扰。绘制吸收曲线是正确选择波长的有效手段和方法。hcd检测VBA hcd检测VBA
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