卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。在使用时需求留意哪些方面?一、有机物和无机化合物的测验1.卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有
卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。在使用时需求留意哪些方面?
一、有机物和无机化合物的测验ZmJ检测VBA
1.卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。ZmJ检测VBA
2.因为化合物性质的区别,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因而请求剖析工作者在测定某种化合物中的水时,首要思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。ZmJ检测VBA
3.假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必须选用适宜的方法消除各种搅扰因素,到达准确测定的意图。ZmJ检测VBA
二、取样与取样量ZmJ检测VBA
在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的状况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有也许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。在剖析前假如发现试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行剖析。具体方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层汲取0,25~1.0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。ZmJ检测VBA
在进样前首要用侍剖析试液清洁注射器5~7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规则的注射器取样量抽取<0.1~5ml试样。表3取样量参阅数据试样含水量(ppm)取样量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1从表3中能够看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将发生较大的测量差错。一起特别要留意进样时注射器中是不是存在小气泡,以防发生严峻的测量差错。ZmJ检测VBA
三、测定的精度ZmJ检测VBA
测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%,对精度的请求是依据含水量巨细决议的。一般请求平行测定两个成果与算术平均的差数不该大于下列数值:含水量(ppm)答应差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%>50算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。ZmJ检测VBA
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ZmJ检测VBA (1) 大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压.在使用一段时间后某些卡尔费休尔试剂和样品将使电极响应失效终点识别延迟以至终点颜色变成棕色而不是黄色此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s 然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。ZmJ检测VBA
(2) 污染物类型及其清洗方法.ZmJ检测VBA
(3) 在一般情况下卡尔费休水分测定仪的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的单位时间内所消耗的卡尔费休尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分''另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗) 。如果漂移值变大则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛.再生时将分子筛放入160 300 ℃的干燥炉中干燥至少24h .对安装在废液瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫故再生前还须用蒸馏水清洗。ZmJ检测VBA
(3) 滴定管用无水乙醇溶液清洗,不可将滴定管放在温度高于40 ℃的地方.ZmJ检测VBA
(4) 仪器必须放在干燥清洁的环境中并安排专人保管;如果长期不用,必须将仪器内的所有试剂抽出并将所有管路清洗干净,风干保存。一般样品可选择冠亚快速水分测定仪进行水分测量,操作简单,测量方便。ZmJ检测VBA