色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。6sy检测VBA
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一、避免压力和温度的急剧变化6sy检测VBA
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。6sy检测VBA
二、避免直接改变溶剂的组成6sy检测VBA
在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。6sy检测VBA
三、避免色谱柱反冲6sy检测VBA
一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。6sy检测VBA
四、避免流动相使用不当而破坏固定相6sy检测VBA
选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。6sy检测VBA
五、禁止样品未经处理直接进入色谱柱6sy检测VBA
避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。6sy检测VBA
六、禁止将缓冲溶液长时间存放在色谱柱内6sy检测VBA
保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。6sy检测VBA
七、禁止色谱柱未经处理直接封存6sy检测VBA
色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗;含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触;装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用,应每隔4-5天开机冲洗15分钟。6sy检测VBA
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液相色谱柱液相色谱柱使用过程中应当着重注意的问题_液相色谱柱
液相色谱仪的正确保养方法
液相色谱仪的原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固 定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养: 1、至少每天进行一次检漏。 2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有经验的维修人员在进行故障处理、。 3、配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。 4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。 5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。 6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。 7、更换溶剂时,一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。 8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。6sy检测VBA
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液相色谱仪液相色谱仪的正确保养方法_液相色谱仪