在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC 也已成为不可或缺的。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下，高效液相色谱脱气的必要性，并总结归纳了脱气常用的方法。DSj检测VBA
一、脱气的必要性DSj检测VBA
流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。DSj检测VBA
二、脱气方法DSj检测VBA
1、吹氦脱气法。DSj检测VBA
利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但氦气价格较高，很少使用。DSj检测VBA
2、加热回流法。DSj检测VBA
此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。DSj检测VBA
3、抽真空脱气法。DSj检测VBA
此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。DSj检测VBA
4、超声波脱气法。DSj检测VBA
将欲脱气的流动相置于超声波清洗机中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果最差。DSj检测VBA
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液相色谱仪柱平衡慢的解决办法
液相色谱仪分析中柱平衡慢的常见原因是组分在旧的或新的流动相中对柱吸附强度差异较大。要进行一种特殊的分析，或者从一种方法改为另一种方法，需要很长时间平衡。可考虑采用专用柱用于特殊的方法，不用时将柱拆下来，注满适当的溶剂或流动相，密封保管，不再做其它的分析。 1、胺改良剂 胺改良剂如三乙胺，通常加在反相或离子对流动相中，以减少样品中破性组分的拖尾。常用1mmol/L~10mmol/L的浓度，平衡时间较长。如果一开始就用高浓度的胺，可使柱很快达到平衡。 2、离子对试剂 季胺类离子对试剂，如四丁基铵离子（TBA）冲掉比较慢。用50~100倍柱体积的流动相通过柱后，酸性组分的保留仍然变化。可以的办法用中间洗液：含100mmol/L~200mmol/L缓冲液或盐的甲醇-水。显然，要最后去掉痕量的TBA，需用强流动相，加缓冲液是为了竞争在酸性硅酸基质上的TBA，产生离子交换作用。 从反相柱上洗去长链阴离子对试剂，非常慢，想要完全除去是不可能的，甚至用100%的甲醇也不行。分析阳离子溶质其保留一直不断漂移，一定要用长链离子对时，可以选用专用柱。 3、硅胶柱 用硅胶柱作正相分离，常发生保留突然改变，或增加或减少。其原因是流动相改变时相应的改变了水的含量，使硅胶柱的含水量变化。用水脱活，硅胶柱保留时间会减少很多。 4、四氢呋喃作流动相 在反相流动相中，加四氢呋喃（THF）不会影响到柱平衡。THF的性质类似于甲醇或乙腈，但对某些种类的样品也有偶然例外，如分离水溶性的维生素，从含THF变成无THF的流动相，约需半天时间才能使柱平衡，这也证实该效应对其它类别的样品的影响。DSj检测VBA
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