色谱柱性能下降的原因出在哪色谱柱维修保养

时间：2025-04-08 19:29:31 来源：作者：

一、热损坏M6f检测VBA
超过色谱柱的温度上限会造成色谱柱固定相和管表面的加速损坏，这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分形成拖尾，柱效降低。因此，在色谱柱明显的损坏以前于温度极限以上运行需较长时间，当有氧存在时会大大加速热损坏，在有泄漏或过加热加温色谱柱会加速损坏并YONGJIU性损坏色谱柱。M6f检测VBA

设定GC的ZUI高柱温在色谱柱高温jixian或稍高于这一极限是避免热损坏的方法，这样可避免色谱柱意外的过热，如果色谱柱受到热损失，它仍然还会有一定的功能回把色谱柱从检测器上卸下来，在极限的恒温温度下加热8-16小时，把色谱柱接到检测器的一端截去10-15cm，按正常情况安装色谱柱并进行老化。但是色谱柱不能恢复到原来的性能，可是常常仍具有一定的功能，在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。M6f检测VBA

二、氧损坏M6f检测VBA

在近于室温下不会对色谱柱有损害，柱温升高时会严重损坏色谱柱。通常对于极性固定相，发M6f检测VBA
生严重损坏时的温度和氧浓度都很低。长时间暴露在氧气中是有问题的。短时间地暴露在氧气中如注射空气或拿掉隔垫螺帽时不会有什么问题。M6f检测VBA

在载气通道上有泄漏的地方〈如气路、接头、进样器〉往往是进入氧气的源头。当色谱柱加热时，就会很快损坏固定相，这就会过早地引起色谱柱的过度流失、活性化合物有拖尾、降低柱效。在不太严重的情况下色谱柱还会有定的分离功能，但是性能已经下降了。在严重的情况下这支色谱柱就完全不能使用了。M6f检测VBA

让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏ZUI有效的方法，对GC系统的良好维护包括定期M6f检测VBA
对管线和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫，使用高纯度载气、安装氧捕集以及不要等载气钢瓶用空了再进行更换。M6f检测VBA

三、化学损坏M6f检测VBA

有相当少数化合物会使固定相遭到破坏，不挥发性化合物（高分子量或高沸点〉进入色谱柱常常会降低色谱柱的性能，但是不会破坏固定相。这些沉积的残留物可以用溶剂忡洗色谱柱而除去以恢复色谱柱的性能。M6f检测VBA
要避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物碱和酸，这类酸包括盐酸、硫酸、硝酸和磷酸。碱包括氢氧化钢、氢氧化纳、氢氧化镑。这些酸和碱不挥发，积累在色谱柱前端。如果使其停留在那里就会破坏固定相，使色谱柱过早地大量流失、使活性化合物拖尾、柱效降低。其征兆和热损失及氧损坏类似。M6f检测VBA

由于化学损失夺发生在色谱柱的前端，所以处理或把色谱柱前端切掉0,5-lm可消除任何色谱方面的故障，在比较严重的情况下，可以截去5m或更长的段。如果使用保护柱就会减小色谱柱被损M6f检测VBA
坏的长度，但是需要处理保护柱，酸或碱常常会破坏熔融石英管的去活表面，因而会引起活性化合物的峰型变坏。M6f检测VBA

四、色谱柱被污染M6f检测VBA
有两种基本类型的污染物z 不挥发性污染和半挥发性污染物，不挥发性污染物或残留物不能M6f检测VBA
从色谱柱里洗脱出来，而是累积在色谱柱里，这样它就成为涂溃了残留物的色谱柱，因而影响溶质的分配，即溶质榕入和蒸发出固定相的正常分配，而且残留物还会和活性化合物相互作用，引起峰的吸附问题（甚至造成拖尾或减少峰面积〉。活性溶质是指那些含有控基或氨基和些硫醇基及醛的物质，半挥发性括染物或积累在色谱柱中的残留物，ZUI终会洗脱出去。但需要几个小时或几天才完全洗脱出来，和不挥发性残留物样，它们也会引起峰形变坏和峰面积减小的问题，此外，常常引起很多基线的问题〈不稳定、漂移、噪音、鬼峰等）。M6f检测VBA

污染物的来源有许多，其中进样是ZUI主要的来源。萃取自ZUI差基体的样品，生物液体和组织、土壤、废水等类似的含有大量半挥发和不挥发物质的基体，甚至使用仔细及彻底的萃取方法，样品也会含有少许这些物质并带到注射样品中。几次到几百次进样会造成残留物的积累故障，进样技术如柱上进样、不分流进样和大口径柱直接进大量样品到色谱柱中，这些进样方法常常会造成色谱柱的污染。M6f检测VBA
ZUI大限度地减少半挥发性和不挥发性样品残留物是减少污染问题的ZUI好方法，然而污染物的存在常常是不知道的。严格和彻底的净化样品是防止污染问题的办法，使用保护柱可以减轻或推迟色谱柱受到污染的损害。如果色谱柱被污染了， ZUI好的办法是用溶剂进行清洗除去污染物。建议不要使用长时间加热的方法来处理受到污染的色谱柱。M6f检测VBA

山东瑞德化工仪器气相色谱仪厂家建议：M6f检测VBA

请在不做分析时ZUI好将柱温降到100度下，可延长色谱柱使用寿命M6f检测VBA

关于C18柱的填料对色谱柱的影响

柱填料的物理性能对填料色谱行为有重要影响。M6f检测VBA

填料主要的物理性能包括如下：颗粒度、孔径、孔体积、键合相化学、含碳量及烷基化处理。M6f检测VBA

(1)颗粒度是指柱填料的颗粒直径的大小。实际上色谱柱上所标的粒径是一个平均值。M6f检测VBA

如粒径“5μm”并不是柱中填料所有的颗粒直径都是5μm，实际上有一个颗粒分布度。这种分布度对柱反压及柱效有重要作用。M6f检测VBA

一般来说，平均颗粒度越小，颗粒分布度越小，色谱柱效越高，反压亦越高。目前C18柱填料粒径在4～10μm之间。M6f检测VBA

(2)孔径是指填料颗粒间的孔间隙。一般所说的孔径是指填料的平均孔径。M6f检测VBA

球形填料装柱后平均孔径分布比较窄，柱床结构均匀，柱效高，重现性好；无定形填料平均孔径分布较宽，柱床结构不均匀，流动相线性速度不均匀，谱带扩宽。M6f检测VBA

平均孔径的大小对分离大分子化合物有较大的影响，在分离含有较大分子的样品时可能会有分子排阻效应，或产生吸附效应从而影响定量的回收率及准确度。M6f检测VBA

因而在用反相色谱分离诸如蛋白或多肽样品时应考虑选用大孔径(如30 nm)的反相柱填料。M6f检测VBA

孔体积作为硅胶多孔性的参数，在分离分析较大分子化合物时可作参考，选用较大孔体积的反相柱填料。M6f检测VBA

(3)化学键合相填料在高效液相色谱法中占有极重要的地位。它可以键合极性较大的有机基团，采用极性较小的溶剂作流动相。M6f检测VBA

亦可键合极性较小的有机基团，选用极性较大的溶剂作流动相。C18色谱柱是以硅烷化键合型(Si-O-Si-C)存在的，这类键合反应目前应用较为普遍。M6f检测VBA

如以十八烷基三氯硅烷与全多孔型硅胶M-Porasil-C18反应生成烷基化学键合相，商品名为M-Bondapak-C18M6f检测VBA

(4)碳含量即填料中的含碳量。传统的测量技术是将填料加热到碳氢键断裂，然后通过测定损失的重量或形成的二氧化碳来计算碳含量。M6f检测VBA

可以通过增加碳键的长度或增加键合密度来增加碳含量。碳含量增加，柱子的保留值增加。M6f检测VBA

键合相的色谱行为与键合密度有关，也与硅胶的密度及填料的表面积有关，填料的密度越高，填柱所需的硅胶量越多，柱子的含碳量也越高。M6f检测VBA

如果用2种不同密度相同碳含量的填料填充柱子，其保留行为将明显不同。因此，单独以碳含量来预测色谱行为是不够的。M6f检测VBA

(5)C18硅烷化试剂是一个大于2 nm大分子，因此会与已键合在相邻的硅醇基上的C18硅烷化试剂产生严重的立体位阻。M6f检测VBA

其结果导致在硅胶表面有大量的残留硅醇基没有与硅烷化试剂反应，这些极性的硅醇基在一定色谱条件下会与碱性化合物相互作用引起峰形拖尾，从而可影响定量分析结果。M6f检测VBA

这些问题在一定程度上可以通过烷基化处理加以克服。烷基化处理是在键合相上完成的独立反应，以减少在硅胶表面的硅醇基。M6f检测VBA

烷基化处理采用小分子(如三甲硅烷)的试剂，其空间位阻远小于C18基团。大多数固定相仅有30%可覆盖的键合位置。M6f检测VBA

据报道，通过某些极活跃的化学试剂及特殊的反应条件，最高的覆盖量可达50%。M6f检测VBA

很好地了解硅胶键合相的物理特性将有助于在高效液相色谱的反应中选择合适的色谱柱。M6f检测VBA

表面上看C18柱虽然化学官能团相同，而实际上不同品牌的C18柱性能可能有很大差别，从而产生不同的分离结果。M6f检测VBA

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色谱柱关于C18柱的填料对色谱柱的影响_色谱柱

毛细管色谱柱对气相色谱仪的重要性

　　毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。M6f检测VBA

　　1、在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。M6f检测VBA

　　2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）M6f检测VBA

　　3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。M6f检测VBA

　　4、对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。M6f检测VBA

　　5、在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。M6f检测VBA

　　①聚二甲基硅酮类固定相：OV-1,SE-30(弹性体，OV-101,SF96,DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。M6f检测VBA

　　②聚苯基乙基硅酮：SE52（弹性体，5％苯基），SE54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV17(液体，50％苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。M6f检测VBA

　　③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。M6f检测VBA

　　④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000），实际温度上限是220℃。M6f检测VBA

　　6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往会引起引起硅酮降解。）M6f检测VBA

　　7、毛细管色谱柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。M6f检测VBA

　　8、一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。M6f检测VBA

　　9、进样器与色谱柱连接方式：M6f检测VBA

　　①分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。M6f检测VBA

　　②不分流进样方式：色谱柱可以不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。M6f检测VBA

　　③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。M6f检测VBA

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气相色谱仪毛细管色谱柱对气相色谱仪的重要性_气相色谱仪

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