常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。 1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯); 4、石英棉是不是该更换了; 5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,后再重新安装。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 (一)、种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的后阶段应有一个高温清洗过程; 2、注入进样口的样品应当清洁; 3、减少高沸点的油类物质的使用; 4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。 (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。 假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。 这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。 气相色谱仪10中故障检测方法 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 气相色谱仪故障不一,或大或小,检测故障的方法也不止一种: 1、观察法 这种方法主要是通过目测观察来发现故障,我们统称为观察法。观察法主要用于检查气相色谱仪零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。 2、动态观察法 通过示按器去观察有关点的波形,从而寻找故障相排除故障的方法称为动态观实法。 3、静态测量法 这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流,从而确定故障。迟是排除故障常用的—种方法,它对于测试线性电路尤为重要。 4、分割法 在查找故障的过程中,通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围,最后把故障点孤立出来的方法,称为分割法。 5、跟踪法 在寻找故障的过程中发现一点线索,顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。 6、触模法 通过触模法(即人的手指或其他部位去触模元器件),去发现气相色谱仪元器件是否有过热或应该发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应该有发热现象),从而间接地判断故障部位的方法,称为触模法。 7、替换法 通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件,以确定故障在某一范围的方法称为替换法。 8、模拟法 在查寻故障过程中,可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点,将所得的数据进行比较来确定故障的方法,称为模拟法。 9、试探法 在查寻故障的过程中,如经测量和分析,几种原因都能造成此种故障,那么此时,可先试探用一种方法去排除故障,如无效,再改用另一种方法试探去排除故障,这称为试探法。 10、局部受热法 仪器由于湿度升高而发生故障,通常用局部受热泌夫排除。比如,其一仪器在温度40℃时,不能正常工作,而温度降低后又能正常工作。此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在,这称为局部受热法。auc检测VBA 标签: 气相色谱仪 气相色谱仪气相色谱仪10中故障检测方法_气相色谱仪 气相色谱仪异常波动或突变要注意了 一、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。 二、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声 三、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题 四、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 五、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象auc检测VBA 标签: 气相色谱仪 气相色谱仪气相色谱仪异常波动或突变要注意了_气相色谱仪
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