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液相色谱分析中保留时间改变的原因 液相色谱维修保养

时间:2025-04-08 23:53:41  来源:  作者:
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。kmq检测VBA
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在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起分析周期太长,或者峰分不开。应该找出引起保留值变化的原因。kmq检测VBA
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液相色谱分析中保留时间改变的原因kmq检测VBA
除上述条件之外,引起保留变化的原因主要包括下列3种:kmq检测VBA
1 柱-柱之间;kmq检测VBA
2 日-日或日内:保留时间可能随时间而变化,如温度、柱温、pH值等对柱性能有影响,通常是所有的峰提前或延迟。kmq检测VBA
3 样品-样品间:偶尔也有样品与标准品的保留时间不同,可能是样品介质的影响。kmq检测VBA
以下重点讨论造成日-日间和日内保留时间变化的影响因素,它们主要是:kmq检测VBA
a 分离条件控制差kmq检测VBA
除了色谱柱外,保留是温度、流动相组成和流速的综合体现,如果有一个条件变化,保留时间也会随之发生变化。kmq检测VBA
b 柱平衡慢kmq检测VBA
流动相组成或温度变化时,柱在新条件下再平衡需要一定的时间,在柱达到完全平衡钱不应进样。kmq检测VBA
c 柱钝化kmq检测VBA
长时间进样,柱会退化,强保留组分被柱不可逆的保留,导致所有组分保留减少。键合相层从填料微粒上剥落下来,会导致某些组分的保留增加,而另一组分的保留减少。kmq检测VBA
d 柱过载和样品介质相互作用kmq检测VBA
过大的样品量超出柱的线性范围,使保留减少。也可能是样品本身过载,从其它方面影响保留。 

液相色谱分析中引起保留变化的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。  在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起分析周期太长,或者峰分不开。应该找出引起保留值变化的原因。  除上述条件之外,引起保留变化的原因主要包括下列3种:  1.柱-柱之间;  2.日-日或日内:保留时间可能随时间而变化,如温度、柱温、pH值等对柱性能有影响,通常是所有的峰提前或延迟。  3.样品-样品间:偶尔也有样品与标准品的保留时间不同,可能是样品介质的影响。  以下重点讨论造成日-日间和日内保留时间变化的影响因素,它们主要是:  a.分离条件控制差  除了色谱柱外,保留是温度、流动相组成和流速的综合体现,如果有一个条件变化,保留时间也会随之发生变化。  b.柱平衡慢  流动相组成或温度变化时,柱在新条件下再平衡需要一定的时间,在柱达到完全平衡钱不应进样。  c.柱钝化  长时间进样,柱会退化,强保留组分被柱不可逆的保留,导致所有组分保留减少。键合相层从填料微粒上剥落下来,会导致某些组分的保留增加,而另一组分的保留减少。  d.柱过载和样品介质相互作用  过大的样品量超出柱的线性范围,使保留减少。也可能是样品本身过载,从其它方面影响保留。kmq检测VBA

标签: 液相色谱
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高压液相色谱仪对高压输液泵的基本要求

  高压输液泵是液相色谱仪的关键部件,其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。对于带在线脱气装置的色谱仪,流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。输液泵的稳定性直接关系到分析结果的重复性和准确性。kmq检测VBA

  高压液相色谱仪对高压输液泵的基本要求如下:kmq检测VBA

  1、流量准确可调kmq检测VBA

  对一般的分析工作而言,流动相的流速在0.5~2mL/min,输液泵的最大流量一般为5~10mL/min。输液泵的流量控制精度通常要求小于±0.5%。输液泵必须能精确地调节流动相流量,这样可以通过电子线路调节电极转速或冲程长短来实现。流量的测定通常采用热脉冲流量计kmq检测VBA

  2、耐高压kmq检测VBA

  高效液相色谱柱是将很细颗粒的填料,在高压下填充到柱管中,为了保证流动相以足够大的流速通过色谱柱,需要足够高的柱前压。通常要求泵的输出压力达到30~60MPa的高压。kmq检测VBA

  3、液流稳定kmq检测VBA

  输液泵输出的液流应无脉动,或配套脉冲抑制器。kmq检测VBA

  4、泵的死体积小kmq检测VBA

  为了快速更换溶剂和适于梯度洗脱,泵的死体积通常要求小于0.5mL。泵的结构材料应耐化学腐蚀。kmq检测VBA

标签: 高压液相色谱仪
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