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光谱仪保養及分析時注意事項光谱仪维修保养

时间：2025-04-09 06:22:57 来源：作者：

Optima-2000DV 保養及分析時注意事項hWn检测VBA

分析時注意事項hWn检测VBA

檢查氬氣(Argon)是否充裕. 輸出壓力為80到120Psig.
檢查Shear Gas(Air or Nitrogen)輸出壓力是否正常: 80-120Psig.
Purge Gas(Nitrogen or Argon)供應是否充裕.輸出壓力設定於40到120Psig之間

註：如分析波長無低於190nm以下,可以不使用Purge Gas.hWn检测VBA

檢查蠕動軟管(Pump Tubing)是否正常.如有必要請更換.
檢查水循環器(Chiller)溫度設定與輸出水壓.

溫度設定於20ºC.hWn检测VBA

輸出水壓為45到80Psig.hWn检测VBA

檢查並開啟排風設施. 正常風速為5600 Liters/Min (200 Cubic feet/min).

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分析樣品前,將樣品毛細管(Sample Capillary)放入去離子水內, 電漿開啟(Plasma On)預熱約三十分鐘.
樣品分析完成後,請不要將電漿關閉(with Plasma On).使用2%到5%硝酸(Nitric Acid)沖洗進樣系統3分鐘,再使用去離子水(D. I. Water)沖洗5分鐘, 避免樣品污染殘留進樣系統.
每日分析完畢時.請將蠕動軟管(Pump Tubing)鬆開.這樣可延長蠕動軟管使用時間.請不要將樣品毛細管(Sample Capillary)放置於容器內.避免虹吸至噴霧混合室(Spray Chamber)內.
定期檢查水循環器(Chiller)內之蒸餾水(Distilled Water)是否充裕.每半年請更換循環水與濾水器(Water Filter).更換循環水時請填加1.8g Chloramine -T於蒸餾水中(One gram per Gallon)

註：請不要填加自來水或去離子水於水循環器內.hWn检测VBA

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保養注意事項hWn检测VBA

快速更換進樣總成(Quick Change Adjustable Module)hWn检测VBA

是由三個部份所組成：hWn检测VBA

噴霧混合室 Spray Chamber
注射管 Injector

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石英氣炬管柱總成 Torch Assy hWn检测VBA

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拆移噴霧混合室

將樣品毛細管放入去離子水內.開啟蠕動馬達,沖洗混合室數分鐘.再將樣品毛細管移出.直到混合室內之液體完全排外,再將蠕動馬達關閉.
將噴霧混合室排放管路(Drain Tubing)拆移.
拆移霧化器上之毛細管.
將霧化器氬氣快速接頭拆移.
將混合器之固定鉗(Clamp)向上扳啟.混合室接頭會部份向外移出.
緊握混合室並向外拔移.

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拆卸樣品注射管(Injector)

可以不用移除石英氣炬總成(Torch Assy)而將注射管拆移.請參照以下步驟：hWn检测VBA

右手姆指壓下注射管固走卡簧(Injector Lock).
再使用左手將注射接頭向外移出.

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拆移並分解石英氣炬總成(Torch Assy)

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確定火炬(Plasma)熄滅.如果火炬才剛熄滅請特別注意石英氣炬(Quartz Torch)溫度會非常高.過3-5分鐘再行拆卸.
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打開樣品室邊門.

Assemble the torch assembly to the mount.hWn检测VBA

兩手緊握石英管炬連接座(Torch Coupler)並向反時針方向旋轉直到石英管炬總成內兩側固定突耳(Locking Lugs)與引導栓(Guide Pin)脫離石英管炬載架(Torch Mount).同時小心將石英管炬向外滑動直到脫離RF線圈(Coil)與保護環帽(Bonnet).

Positioning of torch in the sample compartment.hWn检测VBA

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鬆開石英管炬螺帽(Knurled Nut).小心向外拔取拆移石英管柱
分解注射管,請參考下圖：

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清洗石英管柱(Torch)hWn检测VBA

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建議定期清洗石英管柱.將管柱拆移(步驟請參考拆移並分解章節)清洗前先將點火銅箔(Copper Foil)去除.清潔完成後便可用一片新的銅箔(Part No. N077-5297)貼於石英管柱點火孔上.hWn检测VBA

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將石英管柱浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
清洗後再使用去離子水(D. I. Water)沖洗.
使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.

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如分析有機樣品時之清潔hWn检测VBA

可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.
使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.
再將石英管柱放入樣品烤箱內.加溫至500 º C到550 º C之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.

註：不建議使用氫氟酸清潔石英管柱hWn检测VBA

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清潔注射管(Injector)hWn检测VBA

將注射管(Injector)浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.
使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾.

如分析有機樣品時之清潔.hWn检测VBA

可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.
使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾.
再將注射管(Injector)放入樣品烤箱內.加溫至500 º C到550 º C之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.

每日需檢查注射管(Injector)內是否有積碳殘留.如果有積碳殘留,請進行清潔.hWn检测VBA

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清潔噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)hWn检测VBA

定期檢查噴霧混合室與霧化器底蓋(Nebulizer End Cap)之連接O型環是否緊密無漏水.

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檢查排水之接管是否硬化或漏水.如有不正常情況請更換.
高濃度之樣品殘留會造成記憶效應(Memory Effects).可使用5%至20%之硝酸蠕動噴霧至混合室內清潔數分鐘.如情形沒有改善.請將混合室拆卸並進行清潔.

噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)之分解hWn检测VBA

至快速更換進樣總成拆移混合室請參考前項之方法.
鬆開霧化器底蓋之緊定螺絲.將霧化器底蓋與混合室分離.

請參考上圖.hWn检测VBA

檢查O型環是否損壞, O型環可使用中性洗潔液清潔.
分解霧化器請參照下圖.

清潔混合室(Spray Chamber)與底蓋(End Cap)hWn检测VBA

將分解後之混合室與底蓋浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.

清洗霧化器(GemTip Nebulizer) hWn检测VBA

將分解完成後之兩個霧化器(Red and Clear GemTip )使用去離子水沖洗或浸入2%之硝酸溶液內.再放入於超音波清洗槽內振盪5分鐘.

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清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.

註：Red GemTip 為氣體, Clear GemTip 為樣品hWn检测VBA

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定期檢查與更換空氣濾網hWn检测VBA

Optima-2000DV一共有二個空氣濾網,請參考下圖：hWn检测VBA

建議每兩週檢查並清潔空氣濾網hWn检测VBA

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Location of the air filters on the back of the instrument.hWn检测VBA

定期檢查清潔蠕動滾軸( Rollers)與軟管(Tubing)：hWn检测VBA

蠕動軟管必須要定期檢查,如有變形請更換,避免造成訊號不穩.建議每次使用儀器前或連續使用八小時後檢查.

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蠕動軟管有數種不同材質,適用於不同基質之樣品,請參考下表：hWn检测VBA

定期檢查清潔蠕動滾軸(Pump Rollers), 使用乾淨之濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留.

安裝樣品及廢液之蠕動軟管,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室(Spray Chamber)與廢液排出.請參考下圖：hWn检测VBA

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Tubing assembly for sample. hWn检测VBA

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Drain tubing assembly.hWn检测VBA

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調整蠕動軟管( Adjusting the Pump Tubing)hWn检测VBA

調整樣品蠕動軟管(Adjusting the Sample Tubing)：

確定樣品蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內,並將緊定鉗扣上.
將樣品毛細管(Sample Capillary)放置於D. I. Water之容器內.
設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.
將樣品毛細管浸一下D. I. Water內並拿出來回幾次.將調整鈕反時針方向旋轉,氣泡停止不前或流速不能穩定.
將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到D. I. Water開始向前穩定蠕動.

調整廢液蠕動軟管(Adjusting the Drain Tubing)：

確定廢液蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內並將緊定鉗扣上.
將調整鈕反時針方向旋轉.直到緊定鉗凹槽輕輕扣上.
設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.
將調整鈕順時針方向旋轉三圈. 觀察廢液由混合室(Spray Chamber)排出,如上次混合室完成排放,約需一分鐘看到液體排出.
將調整鈕慢慢反時針方向旋轉,直到氣泡與液體停止不前.
將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到氣泡與液體開始向前穩定蠕動.
再將調整鈕順時針方向旋轉1/2~1圈.

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拆移與清潔觀測視窗hWn检测VBA

(Removing and Cleaning the Windows)：hWn检测VBA

儀器使用一段時間後會有一些金屬氧化物殘留於觀測視窗上,造成儀器感度變差,所以要定時清潔. 如情況無法改善,請更換視窗.hWn检测VBA

如果分析低波長之元素時,如As, Se, Pb等元素,發現感度較差,即使視窗目視良好,也會造成以上情形,請先清潔與擦拭視窗. 如情況無法改善,請先行更換進行測試.hWn检测VBA

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Purge WindowhWn检测VBA

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觀測視窗是非常重要之光學系統元件之一,不要直接觸摸觀測視窗.hWn检测VBA

觀測視窗拆移之順序為拆移橫向觀測光學視窗(Axial Window),再移除直向光學視窗(Radial Window),安裝時以直向為先,橫向為後,這樣可避免東西掉落直向視窗內.hWn检测VBA

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拆移觀測視窗( Removing the Windows)：hWn检测VBA

拆移噴霧混合室總成,步驟請參考拆移並分解章節.
將Torx-head 螺絲取下,小心將Shear gas總成放置一旁.
小心將橫向觀測視窗載架旋轉移開. 取下O型環並取下視窗.
鬆開並取下直向觀測視窗緊定環,向上取出直向觀測視窗與O型環.

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Replacing the axial window.hWn检测VBA

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清潔觀測視窗(Cleaning the Windows)：hWn检测VBA

請不要先行擦拭視窗,遵循下列清潔步驟,避免造成損毀.清潔後之視窗一定要完全乾燥,不可有任何水氣,否則會造成光學損耗並造成低波長之UV範圍感度下降.hWn检测VBA

使用去離子水(D. I. Water),將視窗完全沖洗.
如視窗還未清除完全,將視窗浸入40∘C之10-20%硝酸內一小時.
使用光學拭鏡紙擦拭乾淨.
如還未完全清潔,請更換觀測視窗.

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安裝直向觀測視窗(Replacing the Radial Window):hWn检测VBA

安裝O型環於直向觀測視窗載架內.
將緊定環(Retaining Ring)鬆放於載架上.
使用光學拭鏡紙握緊直向視窗,小心向下壓內直向視窗載架內.
將緊定環緊定,同時將視窗輕輕向下壓內

安裝橫向觀測視窗(Replacing the Axial Window):hWn检测VBA

使用光學拭鏡紙輕握橫向視窗,並將視窗放入載架內.
安裝O型環於橫向觀測視窗載架內.
檢查Purge出口O型環是否破損,如有破損請更換.
將橫向視窗載架旋內光學之前端.

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安裝與調整Shear Gas 總成：hWn检测VBA

將Shear Gas總成放置於橫向觀測視窗載架前.
將Torx-head 螺絲鎖上,但不要鎖緊.
調整Shear Gas總成至橫向觀測視窗載架1~2 mm之間距.
將Torx-head 螺絲鎖緊.

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如分析有機或高鹽之樣品, 可調整Shear Gas總成至橫向觀測視窗載架4 mm之間距.hWn检测VBA

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放置石英管柱(Replacing the Torch)與注射管(Injector)hWn检测VBA

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緊握石英管柱.慢慢將管柱滑入管柱連接座內.旋轉並調整石英管柱直到管柱上之線條(Stripe)與連接座上的標誌(Index Mark)為一直線.轉緊連接座之螺帽. 請參照下圖：hWn检测VBA

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將注射管(Injector)從氣炬管柱連接座後方插入.直到無法前進.壓下注射管緊定栓.同時使用注射管位置調整工具(N077-0602)調整注射管至正確位置.請參考下圖：hWn检测VBA

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放置氣炬總成至儀器氣炬載座hWn检测VBA

(Replacing the Torch on the Mount)hWn检测VBA

打開樣品室(Sample Compartment).
使用兩手緊握氣炬連接座(Torch Coupler).將距離指示標記向上.指示栓(Guide Pin)朝下.兩側固定突耳(Locking Lugs)保持水平.
小心將石英氣炬管柱滑入石英護帽內(Bonnet).同時固定突耳與指示栓進入滑道內,向順時針方向旋轉.直到不可旋轉為止.
調整氣炬連接座至正常位置(Align markings).

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註：Scott Spray Chamber建議位置為 –3, hWn检测VBA

Cyclonic Spray Chamber建議位置為 -2.hWn检测VBA

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放置噴霧混合室(Replacing the Spray Chamber)hWn检测VBA

檢查注射管連接座上兩個O型環是否完好.如有破損請更換.
將噴霧混合室推入氣炬連接座內,再將固定鉗(Clamp)向下緊定混合室.
連接樣品毛細管至霧化器上.
連接霧化器氬氣快速接頭.

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系統連接完成後必需執行氣炬管柱位置校正,以確保分析時獲得很高之靈敏度.hWn检测VBA

開啟WinLab32軟体.
點燃火炬(Plasma On)

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使用1PPM之Mn為校正溶液.可使用N069-1579多元素標準溶液.
將滑鼠移至Tools下之Spectrometer Control視窗.壓下滑鼠左鍵.

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螢幕會顯示如下圖：

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執行Align View功能並將樣品毛細管放入校正溶液中, 螢幕會顯示如下圖：

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壓下Enter鍵.儀器會校正 Torch Viewing Position到很佳位置.執行時間約10分鐘.

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Torch總成附件之庫號：hWn检测VBA

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X荧光光谱仪的组成部分

　　X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品，产生X荧光（二次X射线），探测器对X荧光进行检测。　　X荧光光谱仪的组成部分：　　1、光源　　激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位，从而对样品进行光谱分析检测。X荧光光谱仪中激发样品的光源主要包括有：具有各种功率的X射线管、放射性同位素激发源、电子或质子激发源、同步辐射光源。其中X射线管又分为侧窗、端窗、透射靶和复合靶。　　2、高压发生器　　X荧光光谱仪通常采用谐波调制电路来作为高压发生器，在检测的时候，通过高压触发可控硅使之形成方波交流电源，经过变压器件变压之后再将其整流为高压直流电源供X光管使用。　　3、探测器　　探测器能够将X射线荧光光量子转变成为一定形状和数量的电脉冲，表征X射线荧光的能量和强度。在所X荧光光谱仪测量的能量范围内具有较高的探测效率，而且输出信号非常容易处理。　　4、闪烁计数器　　X荧光光谱仪的闪烁计数器是由闪烁体、光导、光电倍增管及相关电路共同组成，入射的Z射线与闪烁体作用使之发光，光子经光导进入光电倍增管电阴极并产生光电子，光电子在点位不同的各个再生级之间加速并产生倍增，能够形成较强的电脉冲讯号。hWn检测VBA

标签: X荧光光谱仪

X荧光光谱仪X荧光光谱仪的组成部分_X荧光光谱仪

直读光谱仪的日常维护

　　由于受多方面因素的影响，光谱仪多多少少会出现一些异常现象。一旦仪器运行出现不稳定状态，就会直接影响到测试分析数据的准确可靠，影响仪器工作状态的因数很多，根据多年的实际经验，总结为以下几点：　　1、清理火花台　　打开火花台盖板，用随机带的软毛刷，将火花台里的残留物（沉积物）清理，之后盖上火花台盖板，并且用大流量氩气吹扫2分钟以上。火花台是光谱仪的产生发射光谱的位置，这里的一些性能指标决定了光谱线的好坏。如果不及时清理可能会造成电极与火花台间短路，为安全起见，在进行清理之前，确认光源开关已关上。　　2、电极的维护　　用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了，需要换电极头。注意用极具规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。　　3、清洗聚光镜　　用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物，用丙酮或无水乙醇浸泡15分钟，而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时，可以每月一次。　　4、校正入射狭缝位置-光路校正（描迹）　　5、清理尾气过滤系统　　火花台在激发样品后产生的部分尘会由氩气吹走，尾气管变黑，时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。方法是更换尾气管。hWn检测VBA

标签: 直读光谱仪

直读光谱仪直读光谱仪的日常维护_直读光谱仪

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