在我们平常的工作当中,液相色谱柱的正确使用和维护十分重要,液相色谱柱使用是否得当,直接影响液相色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。hty检测VBA
在液相色谱操作过程中,我们需要了解下面的问题,方便维护液相色谱柱。hty检测VBA
1.柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。hty检测VBA
2.如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。hty检测VBA
3.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。hty检测VBA
4.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。hty检测VBA
5.如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。hty检测VBA
6.一般说来液相色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。hty检测VBA
7.选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。hty检测VBA
8.避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。hty检测VBA
9.经常用强溶剂冲洗液相色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。hty检测VBA
10.保存液相色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。hty检测VBA
11.液相色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。hty检测VBA
12.在完成分离分析工作之后,不能马上就关机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去液相色谱柱内的杂质。hty检测VBA
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液相色谱柱了解这些轻松维护液相色谱柱_液相色谱柱
液相色谱柱的结构及主要功能
液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。hty检测VBA
一套无论多么完美的液相色谱仪,如果得不到优质的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言。反之,一根无论多么好的色谱柱,如果得不到完美的液相色谱仪的控制,其作用与价值也会大打折扣。所以,液相色谱仪的性能决定了液相色谱的技术控制性能和数据采集与处理性能;液相色谱柱的性能直接关系到分离分析的准确性与适用性,必须达到很高的性能才能为科学实验提供强有力的数据支持。二者必然相互影响相互促进。hty检测VBA
液相色谱柱的结构及主要功能:hty检测VBA
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。hty检测VBA
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。hty检测VBA
压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。hty检测VBA
密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。hty检测VBA
筛板:位于色谱柱两端紧贴柱管端的筛网状薄片,由烧结不锈钢或钛合金制成,孔径取决于填料粒度,一般为0.2~20&um(5~10&um)。用于防止填料从柱管内漏出。hty检测VBA
接头:柱两端连接流动相与柱管的中空环套,由不锈钢制成。用于柱管路联通与柱端高压固定。hty检测VBA
封头:柱两端的密封螺丝,用于保存色谱柱时封头。hty检测VBA
柱填料:装填于柱管内的固定相担体,其直接决定了色谱柱的类型与用途,是色谱柱的核心。多为无定形或球形硅胶基质,也有环糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化铝等基质。用于色谱分离。hty检测VBA
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