气相
色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学
分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
一、色谱仪的构成9SE检测VBA
对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。9SE检测VBA
二、气相色谱仪的常见故障排除方法9SE检测VBA
1、分离不完全9SE检测VBA
(1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。9SE检测VBA
(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。9SE检测VBA
(3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。9SE检测VBA
2、峰形不规则9SE检测VBA
(1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。9SE检测VBA
(2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。9SE检测VBA
3、检测器造成的影响9SE检测VBA
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。9SE检测VBA
(1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。9SE检测VBA
(2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。9SE检测VBA
(3)TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。9SE检测VBA
4、载气的影响9SE检测VBA
载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。9SE检测VBA
(1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。9SE检测VBA
(2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。9SE检测VBA
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。9SE检测VBA
5、电路问题9SE检测VBA
电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。9SE检测VBA
其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。9SE检测VBA
三、结束语9SE检测VBA
以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法,但在具体工作中常出现几种故障并存的况,这就需要根据故障的症状认真分析和判断,然后利用上述方法逐一排除故障,使仪器恢复正常。9SE检测VBA
标签: 气相色谱仪
气相色谱仪气相色谱仪常见故障解决方法_气相色谱仪
气相色谱仪的主要组成及其作用
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。9SE检测VBA
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。9SE检测VBA
气相色谱仪仪器特点9SE检测VBA
(1)大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。9SE检测VBA
(2)数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。9SE检测VBA
(3)TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。9SE检测VBA
(4)先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。9SE检测VBA
(5)自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。9SE检测VBA
(6)专用色谱工作站和色谱数据处理器9SE检测VBA
(7)色谱柱(进口担体)和三个净化器 1.柱室温度:室温+15℃---350℃9SE检测VBA
气相色谱仪的主要组成及其作用9SE检测VBA
气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。9SE检测VBA
一、气路系统:9SE检测VBA
包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。9SE检测VBA
二、进样系统:9SE检测VBA
包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。9SE检测VBA
三、分离系统:9SE检测VBA
根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。9SE检测VBA
四、温控系统:9SE检测VBA
控制气化室、柱箱和检测器的温度。9SE检测VBA
五、检测记录系统:9SE检测VBA
将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。9SE检测VBA
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