操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。Hr7检测VBA
Hr7检测VBA
Hr7检测VBA
Hr7检测VBA
原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于Hr7检测VBA
① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。Hr7检测VBA
我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。Hr7检测VBA
实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。Hr7检测VBA
另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。Hr7检测VBA
气体纯度低的不良影响Hr7检测VBA
根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:Hr7检测VBA
1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;Hr7检测VBA
2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。Hr7检测VBA
3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;Hr7检测VBA
4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大Hr7检测VBA
5)检测器:Hr7检测VBA
TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。Hr7检测VBA
FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。Hr7检测VBA
ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。Hr7检测VBA
实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。Hr7检测VBA
6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。Hr7检测VBA
7)仪器影响Hr7检测VBA
a.各类过滤器加速失效;Hr7检测VBA
b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;Hr7检测VBA
c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。Hr7检测VBA
d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意Hr7检测VBA
Hr7检测VBA
标签: 气相色谱仪
气相色谱仪气相色谱仪使用气体的纯度分析是怎样的?_气相色谱仪
色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于
液相色谱仪,主要是为了提高检测器对目的物的响应。
一、衍生化分类:Hr7检测VBA
1、柱前衍生:在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。Hr7检测VBA
2、柱后衍生:分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。Hr7检测VBA
二、适用的化合物:Hr7检测VBA
生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。Hr7检测VBA
三、衍生化要求:Hr7检测VBA
1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。Hr7检测VBA
2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物可以。Hr7检测VBA
3、衍生反应快速、完全。Hr7检测VBA
四、柱前衍生特点:Hr7检测VBA
1、优点:Hr7检测VBA
(1)相对自由地选择反应条件。Hr7检测VBA
(2)不存在反应动力学的限制。Hr7检测VBA
(3)衍生副产物可进行预处理。Hr7检测VBA
(4)容易允许多步反应的进行。Hr7检测VBA
(5)有较多的衍生剂可选择。Hr7检测VBA
(6)不需要复杂的仪器设备。Hr7检测VBA
2、缺点:Hr7检测VBA
(1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。Hr7检测VBA
(2)在衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。Hr7检测VBA
五、柱后衍生特点:Hr7检测VBA
1、优点:Hr7检测VBA
(1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。Hr7检测VBA
(2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。Hr7检测VBA
2、缺点:Hr7检测VBA
(1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。Hr7检测VBA
(2)可能有扩散问题。Hr7检测VBA
(3)需要额外的仪器设备。Hr7检测VBA
标签: 色谱仪
色谱仪色谱仪的柱前衍生和柱后衍生_色谱仪