傅立叶红外光谱仪是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定 镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。fWi检测VBA
一、傅立叶红外光谱仪制样的方法fWi检测VBA
1.气体样品fWi检测VBA
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。fWi检测VBA
2.液体和溶液试样fWi检测VBA
(1)液体池法fWi检测VBA
沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。fWi检测VBA
(2)液膜法fWi检测VBA
沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行 测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。fWi检测VBA
3.固体试样fWi检测VBA
(1)压片法fWi检测VBA
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于红外压片模具中,用(5~10)?107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。fWi检测VBA
(2)石蜡糊法fWi检测VBA
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。fWi检测VBA
(3)薄膜法fWi检测VBA
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。fWi检测VBA
二、傅立叶红外光谱仪仪器操作fWi检测VBA
1.样品准备(固体样品)fWi检测VBA
取样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。fWi检测VBA
2.模具准备fWi检测VBA
将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。fWi检测VBA
3.制片方法fWi检测VBA
将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。fWi检测VBA
样品测试过程中的注意事项fWi检测VBA
1.测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。fWi检测VBA
2.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。fWi检测VBA
3.压片过程应在红外灯照射下进行。fWi检测VBA
4.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)fWi检测VBA
5.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。fWi检测VBA
6.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。fWi检测VBA
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光电直读光谱仪故障解决方法
光电直读光谱仪的故障排除,应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。
按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络:
1、信号线路:从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。
2、控制线路:了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。
3、供电网络:了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。
一般情况下,尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件,如:本身无损毁,位置无漂移,控制命令传输正常,供电正常,另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。fWi检测VBA
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