样品制备:
取本品粗粉1.0g,精密称定,加甲醇25mL,超声提取30min,滤过,作为续滤液。
仪器:
STI501液相色谱仪梯度系统,UV501紫外检测器,7725I手动进样阀,N2000色谱工作站,样品过滤器,滤膜
色谱条件
色谱柱:Agela Venusil HLP 4.6×250mm,5µm,200Å (订货号:VHL952505-0)
流动相:0.5%磷酸:甲醇:N,N-二甲基甲酰胺=12:11:1
流 速:1.0mL/min
柱 温:30℃
检测波长:278nm
进样体积:10μL
高效液相色谱仪检测器的故障排除 一、流动池内有气泡:l89检测VBA
如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大。如果气泡较大,会在基线上出现许多线状峰。这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。l89检测VBA
二、流动池被污染:l89检测VBA
无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移,要注意溶剂的互溶性。如果污染严重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体进行清洗,或更换窗口。l89检测VBA
三、光源灯出现故障:l89检测VBA
紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零,这时需要更换光源灯。l89检测VBA
四、倒峰:l89检测VBA
倒峰的出现可能是检测器的极性接反,改正后即可变成正峰。l89检测VBA
用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,会出现倒峰,需要选择合适的流动相。l89检测VBA
如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分会产生倒峰,因此,必须用高纯度的溶剂作流动相。l89检测VBA
标签: 高效液相色谱仪 高效液相色谱仪高效液相色谱仪检测器的故障排除_高效液相色谱仪 1、流动相的抽作要求:
l89检测VBA l89检测VBA 液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;
l89检测VBA l89检测VBA 流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)
l89检测VBA l89检测VBA 2、吸滤头:
l89检测VBA l89检测VBA 特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
l89检测VBA l89检测VBA 3、单向阀:
l89检测VBA l89检测VBA 如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!
l89检测VBA l89检测VBA 4、泵头:
l89检测VBA l89检测VBA 泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)
l89检测VBA l89检测VBA 5、过滤器:
l89检测VBA l89检测VBA 当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
l89检测VBA l89检测VBA 6、排液阀:
l89检测VBA l89检测VBA 此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
l89检测VBA l89检测VBA 7、手动进样器:
l89检测VBA l89检测VBA 平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。
l89检测VBA l89检测VBA 8、流通池:
l89检测VBA l89检测VBA 在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。
l89检测VBA l89检测VBA 9、工作站:
l89检测VBA l89检测VBA 出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。