气相的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。J22检测VBA
气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。J22检测VBA
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。J22检测VBA
1、气体纯度的要求J22检测VBA
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。J22检测VBA
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。J22检测VBA
2、气体纯度低可能造成的不良影响J22检测VBA
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:J22检测VBA
2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;J22检测VBA
2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。J22检测VBA
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;J22检测VBA
2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;J22检测VBA
2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;J22检测VBA
2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。J22检测VBA
2.7影响J22检测VBA
2.7.1各类过滤器加速失效;J22检测VBA
2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;J22检测VBA
2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。J22检测VBA
2.7.4检测器的寿命J22检测VBA
对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。J22检测VBA
3、对气体纯度选择的一般原则J22检测VBA
3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。J22检测VBA
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;J22检测VBA
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;J22检测VBA
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;J22检测VBA
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。J22检测VBA
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。J22检测VBA
4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度J22检测VBA
我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。J22检测VBA
综上所述,新气相接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。J22检测VBA
标签: 气相色谱分析仪
气相色谱分析仪气相色谱分析仪器检测使用探讨_气相色谱分析仪
工作原理J22检测VBA
色谱法也叫层析法,它是一种高能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,便成为色谱分析法。J22检测VBA
色谱法的起初应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗便可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。J22检测VBA
现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。J22检测VBA
操作方法J22检测VBA
1、打开稳压电源,观察其输出电压在200—240VAC之间。J22检测VBA
2、将氢气发生器通电待氢气压力稳定后(0.3MPa),将色谱分析仪上氢气压力调到0.1MPa,氢气流量90ml/min左右。J22检测VBA
3、测色谱分析仪尾气出口是否有气流出,若无测检查氢气载气输送线路是否堵塞、漏气,当尾气畅通时,才可以进行以下步骤。J22检测VBA
4、开色谱分析仪主机电源,打开桥温开关,启动记录仪,打开积分仪开关,调整记录仪零点极限,按积分仪List Zero显示零点电平,使电平=0,然后为积分仪输入时间、日期,选择合适的参数。J22检测VBA
5、取0.2—1ml液化气样,按需要注入长柱或短柱,按下积分仪的Start键。J22检测VBA
6、观察各组分分离完全后,按积分仪的Start 键,根据积分仪计算的数据进行计算。J22检测VBA
7、计算公式:J22检测VBA
Pi=(Aifi)/(Aifi+.............+Anfn)J22检测VBA
Pi——i组分的体积百分含量 fi——i组分的摩尔校正因子J22检测VBA
Ai——i 组分的面积J22检测VBA
8、关机顺序J22检测VBA
(1)关桥温开关,在关主机电源。J22检测VBA
(2)关闭氢气发生器电源。J22检测VBA
(3)关积分仪、记录仪电源。J22检测VBA
(4)关稳压电源。J22检测VBA
附录:fi ——i组分的摩尔校正因子J22检测VBA
氧气2.5氮气2.381甲烷2.778乙烷1.961二氧化碳2.083丙烷1.538J22检测VBA
正丁烷1.22异丁烷1.76