1、样品采集串联两个各装510ml吸收液的大型气泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空气。2、样品前处理采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次
1、样品采集
串联两个各装510ml吸收液的大型气泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空气。
2、样品前处理
采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。将前后两个吸收管中的样品溶液合并在一个管中滴加20%盐酸羟胺溶液至吸收液紫红色完全褪尽为止,以除去剩余的高锰酸钾。同时吸取1010ml高锰酸钾吸收液于25ml比色管中,滴加20%盐酸羟胺溶液至紫红色完全褪尽为止,作为样品试剂空白。
3、标准系列配制
分别吸取100ng/ml汞标准使用液0120、0150、1100、1150、2100ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,各自相当于汞浓度0120、0150、1100、1150、2100μg/L。
4、仪器检测条件
光电倍增管负高压:280V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器:温度300℃,高度810mm;氩气流速:载气400ml/min,屏蔽气1000ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:110s;读数时间:1010s;硼氢化钾溶液加液时间:810s;测定时加液体积:015ml
5、浓度测量
按照仪器操作规程调整仪器至较佳测量条件后,依次测定标准样品(由低浓度至高浓度的顺序测定)、空白样品和空气样品。BG3检测VBA
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BG3检测VBA 原子吸收光谱仪从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。BG3检测VBA
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原子吸收光谱仪主要组成部分:BG3检测VBA
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(1)光源:发射待测元素的共振辐射。要求锐线光源,辐射强度大,稳定性高,背景小等。广泛用的是空心阴极灯。BG3检测VBA
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(2)原子化器:提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器;非火焰原子化用石墨炉原子化器。BG3检测VBA
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(3)单色器:由狭缝、反射镜和色散元件(光栅)组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。BG3检测VBA
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(4)检测器:(光电倍增管)将光信号转化成电信号。BG3检测VBA
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消除干扰的措施:BG3检测VBA
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将发射的光调制成一定频率;检测器只接受该频率的光信号;BG3检测VBA
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原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测;BG3检测VBA
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光源作用BG3检测VBA
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提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。BG3检测VBA
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光源应满足如下要求:BG3检测VBA
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(1)能发射待测元素的共振线;BG3检测VBA
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(2)能发射锐线(锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一致。)BG3检测VBA
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(3)辐射光强度大,稳定性好。BG3检测VBA
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空心阴极灯的原理BG3检测VBA
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施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极。BG3检测VBA
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与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;BG3检测VBA
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使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。BG3检测VBA
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用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。BG3检测VBA
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空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。BG3检测VBA
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优缺点:BG3检测VBA
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(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。BG3检测VBA
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(2)每测一种元素需更换相应的灯。BG3检测VBA
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原子吸收光谱仪的工作原理:BG3检测VBA
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原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。BG3检测VBA
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当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。BG3检测VBA
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原子吸收光谱仪根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。BG3检测VBA
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