【客服微信qejc21】(一)植物油中残留溶剂的检测 :可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定 。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱 ,外标法标准
(一)植物油中残留溶剂的fSp检测VBA
检测 :可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定 。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱 ,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶空进样器确保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加热的气密针套,确保样品无稀释、无冷凝。
(二)白酒中有关醛、醇、酯的分析:
采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用
毛细管柱 ,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果完全符合国标 GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(三)变压器油裂解产物气相色谱分析:
采用氢焰离子化检测器和热导检测器,Ni触媒转换器、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高。微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符合国标GB7252-2001。
(四)室内空气检测分析:
选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,与用比色法测定甲醛相比,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。
(五)烟草及烟草制品检测分析:
选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。可参考国标 GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
(六)食品添加剂及食品中农药残留分析:
选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有机磷农药残留(GB /T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB /T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留,用于植物性食品(GB /T5009.110-2003)和动物性食品(GB/T5009.162-2003)。海产品中多氯联苯的气相色谱法(GB /T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。参考GB/T14551-93,选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。fSp检测VBA
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气相色谱仪分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中仪器比低档仪器要求高。fSp检测VBA
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惠州市华高仪器设备有限公司气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 fSp检测VBA
气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。fSp检测VBA
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这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。fSp检测VBA
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气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。fSp检测VBA
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1、气体纯度的要求fSp检测VBA
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根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。fSp检测VBA
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一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。fSp检测VBA
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2、气体纯度低可能造成的不良影响fSp检测VBA
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根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:fSp检测VBA
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2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;fSp检测VBA
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2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。fSp检测VBA
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2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;fSp检测VBA
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2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;fSp检测VBA
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2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;fSp检测VBA
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2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。fSp检测VBA
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2.7仪器影响fSp检测VBA
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2.7.1各类过滤器加速失效;fSp检测VBA
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2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;fSp检测VBA
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2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。fSp检测VBA
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2.7.4检测器的寿命fSp检测VBA
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对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命明显,这点应引起用户特别注意。fSp检测VBA
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3、对气体纯度选择的一般原则fSp检测VBA
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3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。fSp检测VBA
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3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;fSp检测VBA
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3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;fSp检测VBA
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3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;fSp检测VBA
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3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。fSp检测VBA
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3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,推荐惠州市华高仪器设备有限公司气相色谱仪,中仪器比低档仪器要求高。fSp检测VBA
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4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度fSp检测VBA
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我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。fSp检测VBA
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综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。fSp检测VBA
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