| 【客服微信qejc21】 摘要：本文介绍了使用国产分析仪器进行氮化硅铁中氮的分析方法。本文确定的方法准确、简便、迅速，能满足此类试样的测定。关键词：国产 分析仪器 测定 氮化硅铁 氮 摘要：本文介绍了使用国产分析仪器进行氮化硅铁中氮的分析方法。本文确定的方法准确、简便、迅速，能满足此类试样的测定。
关键词：国产 分析仪器 测定 氮化硅铁 氮
氮化硅铁是一种新型特种铁合金，主要应用于生产冷轧单向硅钢片，该产品加入金属熔体后可获得良好的常温和低温强度，良好的耐腐蚀性能、热冲击和耐磨损性能。通常N的含量在20—35%之间，分析结果表明，氮化硅铁通常由短柱状β-Si3N4相和Si3Fe相组成，其结构特征是以Si3Fe形成核心，并被Si3N4包裹，因此在测定氮化硅铁中氮的含量时，其反应初期更多地表现出Si3N4的性质。Si3N4陶瓷是一种非氧化物工程陶瓷，分解温度在1300~1400℃，难与碳和金属元素发生化学反应。
由于进口气体分析仪器在国内的广泛应用，故多数氮化硅铁生产厂商及用户采用进口气体分析仪器对产品中的氮进行分析。由于氮化硅铁中氮的含量很高，几乎所有进口分析仪器在分析氮化硅铁时均采用减少称样量的方式以克服量程不足的问题，通常称样量均在20mg左右，如此小的称样量使石料的代表性对大大降低，称量误差也大大降低了分析数据的精密度。
我公司在氮化硅铁生产过程中，采用国产气体分析仪对氮化硅铁中的氮含量进行分析，称样量可达0.1g，分析数据准确可靠，体现了良好的精密度，满足了生产要求。
1、 实验部分
1.1 仪器
ON—2008氧氮分析仪 北京纳克分析仪器有限公司
1.2 试剂与材料
无水过氯酸镁
碱石棉
稀土氧化铜
镍箔
石墨粉（≥99.99）200目
脱脂棉
氩气(≥99.95%)
压缩空气
1.3 实验方法
在仪器状态良好的情况下，按使用说明书规定的程序运行设备，仪器经过校准后，使用KNO3基准物质绘制工作曲线。确定各分析参数，输入重量及编号，采取手动分析、一步提取法测定氮含量Tbi检测VBA
2、结果与讨论
2.1 分析参数的选择
称取0.1g试样，以镍箔包裹试样，固定分析气流量为1.3L/min，以3500W为起始工作功率，梯度为500W，逐步增加工作功率直至6500W，根据氮的释放曲线确定分析功率，综合释放曲线的分布、起止点、峰形情况，*终确定分析功率为5500W。
称取0.1g试样，以镍箔包裹，固定分析功率为5500W，改变分析气流量，考察释放曲线，确定分析气流量为0.3L/min，通过确定以上分析参数并考察释放曲线，确定等待时间为40s，加热时间为40s，采样时间为70s。
2.2 称样量的选择
在实验过程中，我们拟定了初步的称样量实验方案，即称样量分别为0.05g、0.10g、0.15g、0.20g、0.3g、0.4g、0.5g，在实验过程中，我们发现由于氮化硅铁的密度非常的小，当称样量大于0.2g时，其后续实验将很难继续进行，为此称样量的选择定为0.2g以下。
称取不同的试样量，将试样用镍箔包裹，按分析步骤对试样进行分析。实验数据见表1Tbi检测VBA
Tbi检测VBA | 称样量（g） 0.0500 0.1000 0.1500 0.2000 | 分析数据（%） 27.39 27.64 27.54 27.96
27.82 27.32 27.84 27.77
27.44 27.53 27.67 27.62 | 表1Tbi检测VBA 由表1可以看出，当称样量在0.0500—0.2000g之间，分析结果基本恒定，为使实验适应实际生产，故称样量确定为0.1g
2.3 加入镍箔试验
通常认为镍箔是氧氮分析的良好浴料，能明显改善熔池环境，有利于氮的均匀、完全释放。通过试验观察，对于氮化硅铁来讲，如果不加镍箔并按实验条件进行分析，分析数据出现比较大的波动。由释放曲线来判断氮已经完全释放，但是将释放曲线放大后有时可以发现在峰顶过后的某一个阶段时常会出现细小的锯齿峰。由此可以判断氮化硅铁中氮有多种存在形式，不加入浴料其释放曲线不符合通常的正态分布，当加入镍箔后，释放曲线形态得到明显改善，基本符合正态分布，实验数据波动较小。实验数据见表2Tbi检测VBA Tbi检测VBA | 加入镍箔（0.2g） 不加入镍箔 | 分析数据（%） 27.42 27.46
27.63 27.83
27.57 27.99
平均值（%） 27.54 27.76 | 表2Tbi检测VBA 由表2可以看出，加入镍箔后分析数据的稳定性得到很大的提高，根据实际生产对数据的稳定性要求较高的考虑，应加入镍箔。
2.4加入石墨粉试验
有资料显示，加入石墨粉可改善试样中氧氮的释放状况和回收率，为此我们设计了四种不同的试验方式进行试验，具体为0.1g试样覆盖0.05g石墨粉（方案1）、0.1g试样+0.05g石墨粉搅拌均匀（方案2）、0.1g试样包裹0.2g镍箔覆盖0.05g石墨粉（方案3）、0.1g试样+0.05g石墨粉搅拌均匀用0.2g镍箔包裹（方案4），按实验条件进行分析。实验数据见表3
Tbi检测VBA | 方案1 方案2 方案3 方案4 | 分析数据（%） 27.69 26.72 27.25 26.86
26.78 26.59 27.07 26.41
26.43 27.55 26.64 26.15 | 表3Tbi检测VBA 由表3可以看出，当氮化硅铁加入石墨粉后，氮的释放有降低的趋势；同时熔池内有细小的颗粒存在。据此判断，在试样熔化的过程中，由于硅铁与石墨粉大面积接触，在高温状态下部分形成了碳化硅，可能降低了熔池温度，影响了氮的释放，造成分析数据偏低。由此在实际生产过程中，不考虑加入石墨粉作为添加剂。
2.5空白试验
氮化硅铁中氮的含量一般较高，坩埚吸附的微量氮对分析结果的影响较小，可忽略不计。由于没有脱气环节，故坩埚腔内空气中的氮是影响分析结果的主要因素。为此在只加入0.2g镍箔、输入重量为0.1g的条件下进行了空白试验，实验数据见表4
Tbi检测VBA | 空白值（%）Tbi检测VBA | | 0.016 0.024 0.014 0.022 0.024 | 表4Tbi检测VBA 由表4可以看出，空白值在比较合理的水平，能够满足实际生产的要求，不必采取其他措施进行处理。
3、试样的测定Tbi检测VBA 3.1称样量
称取0.100g试样，以0.2g镍箔包裹
3.2分析参数
分析气流量：0.3L/min
分析功率：5500W
等待时间：40s
加热时间：40s
采样时间：70s
3.3分析步骤
在仪器状态良好的情况下，按使用说明书规定的程序运行设备，仪器经过校准后，使用KNO3基准物质绘制工作曲线。确定各分析参数，将称取的试样投入石墨坩埚内，输入重量及编号，采取手动分析、一步提取法测定氮含量。计算机自动将分析结果进行显示打印。
3.4对比试验
3.4.1与国外某型号氧氮分析仪对比
对同一试样采用国产仪器（ON-2008）与国外某型号氧氮分析仪在近似分析条件下进行分析测试。需要指出的是，此型号国外仪器是专门针对高含量氧氮试样设计的，试验结果由该仪器制造国试验室提供。实验数据见表5
由表5可以看出，对于氮化硅铁这样的高氮产品的分析测试，国产分析仪器与国外的同类型分析仪器在分析精度上基本处于同一水平。由于可以采用比较大的称样量，不论对于天平的精度和称量环境的要求来说，国产仪器都更能适应当今国内企业的现状。由于浴料的减少，使分析成本有了较大的降低，对于更加重视生产成本的企业来说更具吸引力。
Tbi检测VBA | ON-2008 国外某型号 | 试样处理 0.2g镍箔包裹 0.3gNi+0.5gSn
称样量（g） 0.1 0.035
分析数据（%） 27.42、27.32、27.57 27.80、28.02、28.06
27.63 27.53、27.64 28.20、28.09、28.14
平均值（%） 27.52 28.05
标准偏差 0.13 0.14
相对
标准偏差（%） 0.46 0.50 | 表5Tbi检测VBA 3.4.2与化学法分析进行对比
使用国产仪器，采用本方法与使用蒸馏-滴定法进行比较，实验数据见表6
Tbi检测VBA | 本方法 蒸馏-滴定法 | 分析数据（%） 27.63 27.53、27.64 27.57、27.49、27.38
27.42、27.32、27.57 27.14 27.68 27.38
平均值（%） 27.52 27.44
标准偏差 0.13 0.19
相对
标准偏差（%） 0.46 0.68 | 表6Tbi检测VBA 由表6可以看出，使用本方法所得到的分析数据与化学法基本相同，具有较高的准确性。
3.5精密度试验
使用国产仪器，采用本方法进行精密度试验，实验数据见表7Tbi检测VBA Tbi检测VBA | 测定结果（%）Tbi检测VBA | 平均值（％）Tbi检测VBA | 极差（％）Tbi检测VBA | 标准偏差Tbi检测VBA | RSD（％）Tbi检测VBA | 27.56、27.49、27.38、27.61
27.41、27.51、27.32、27.34
27.56、27.60、27.66 | 27.49Tbi检测VBA | 0.34Tbi检测VBA
Tbi检测VBA | 0.12Tbi检测VBA | 0.42Tbi检测VBA |
表7Tbi检测VBA
由表7可以看出，本方法精密度良好。
4、结论
4.1通过试验确立了氮化硅铁中氮的测定方法。
本实验方法准确、简便、迅速，可以为送检样品提供可靠的分析数据。对300余件试样进行的测试分析，所得分析数据应用于生产，效果良好，可以满足实际生产的需要。
4.2通过与国外同类型分析仪器的比较可以看出，对于像氮化硅铁这样的高氮含量的试样，尤其是氮化铁合金样品，国产仪器更能适应企业的实际生产状况，能够提供更优异的分析数据。在这一领域，国产仪器的性价比是国外仪器所无法比拟的。Tbi检测VBA
Determination of nitrogen in Nitrogen_bearing Ferrosilicon
by home_made analytical instrumentTbi检测VBA Yang fan
(JinLin Ferroalloys Co.,LTD, JiLin, 132062)
Abstract: Nitrogen content in Nitrogen_bearing Ferrosilicon was determined by home_made analytical instrument. The method is veractious convenient and efficient. It has been applied to determine nitrogen in Nitrogen_bearing Ferrosilico.Tbi检测VBA Tbi检测VBA 使用颗粒物分析仪检测我们周边空气质量Tbi检测VBA 9月11日中国环境科学研究院副院长、研究员柴发合11日在石家庄举行的“环保部城市环境空气质量达标管理座谈会”上表示，中国整体城市环境空气质量状况在世界上较差，经济发展同时更应注重市民健康。柴发合长期从事大气污染防治的科学研究。他说，2012年中国发布了新的《环境空气质量标准》，按照新的标准衡量，城市环境质量状况比较严峻，突出表现在颗粒物的污染、特别是PM2.5的污染，导致灰霾现象频发，这是目前面临的zui严重大气环境问题。因此我么可以使用颗粒物分析仪检测我们周边空气质量。Tbi检测VBA DUSTTRAKTMDRX8533/8534型PM2.5、PM10可吸入颗粒物分析仪，采用颗粒云（所有散射光面积）和单颗粒监测相结合的技术，完全优于市面上通用的单独测量PM10或者PM2.5浓度粉尘仪，可以同时完成测量PM2.5、PM10、PM1、PM4和<15μm颗粒物共5个不同粒径入颗粒物分析仪，不仅适用于室外环境和干净的室内环境颗粒物监测，也适用于工业环境，建筑工地扬尘等恶劣环境颗粒物监测。Tbi检测VBA 段的质量浓度分布，分析不同粒径颗粒物在空气中分布情况，更加全面、客观、科学的分析室内外空气质量，完全符合国家在监测PM10的同时监测PM2.5的要求。Tbi检测VBA DUSTTRAKTMDRX8533/8534型PM2.5、PM10可吸入颗粒物分析仪，用户操作界面采用彩色触摸屏显示方式，可以实现图形或者数字式实时显示各种不同粒径粉尘的浓度分布情况，还能够显示仪器的泵、激光和流量的状态等统计数据。用户同时可以通过设定采样时间、采样间隔、报警阈值等其它参数，对仪器进行编程，用于环境颗粒物长期采样监测。Tbi检测VBA DUSTTRAKTMDRX8533/8534型PM2.5、PM10可吸入颗粒物分析仪，可以通过USB通讯方式，模拟、报警输出功能通过远程获得实时的颗粒物质量浓度数据。并可以使用U盘进行数据存储。仪器标配TRAKPROTM数据分析软件，允许用户直接在电脑上设置和编程。适合于原始数据表打印、生成数据统计图表以及综合报告等科研分析应用。Tbi检测VBA DUSTTRAKTMDRX8533/8534型PM2.5、PM10可吸入颗粒物分析仪，不仅适用于室外环境和干净的室内环境颗粒物监测，也适用于工业环境，建筑工地扬尘等恶劣环境颗粒物监测。Tbi检测VBA 锂离子可充电电池Tbi检测VBA 内置和外部电池充电功能Tbi检测VBA 可更换鞘气和泵的过滤器Tbi检测VBA 测试暂停和重启功能Tbi检测VBA 彩色触摸屏Tbi检测VBA 记录测试可编程Tbi检测VBA - 具有手动模式和程控模式Tbi检测VBA - 通过电脑的TRAKPROTM数据分析软件Tbi检测VBA 瞬时报警设置，可采用听觉和视觉报警Tbi检测VBA 实时数据图形显示Tbi检测VBA 可以在采样进行中和采样后查看统计数据Tbi检测VBA 屏幕状态显示标示：流量，激光和滤膜Tbi检测VBA 滤膜服务指示器可以进行预防性维护Tbi检测VBA 应用领域Tbi检测VBA 室外环境监测Tbi检测VBA 公共场所PM10和PM2.5监测Tbi检测VBA 室内空气质量研究Tbi检测VBA 基线趋势跟踪和监控Tbi检测VBA 点源监测Tbi检测VBA 工程研究Tbi检测VBA 远距离控制Tbi检测VBA 排放源监测Tbi检测VBA 工业/职业卫生研究Tbi检测VBA 参数：Tbi检测VBA 参数：Tbi检测VBA Tbi检测VBA | 型号Tbi检测VBA | 8533台式Tbi检测VBA | 8534手持式Tbi检测VBA | | 传感器类型Tbi检测VBA | 90光散射Tbi检测VBA | | 气溶胶浓度范围Tbi检测VBA | 0.001～150mg/m3Tbi检测VBA | 0.001～150mg/m3Tbi检测VBA | | 显示内容Tbi检测VBA | PM1,PM2.5，可吸入颗粒物，PM10Tbi检测VBA
和全粒径显示。全部同时显示Tbi检测VBA | | 分辨率Tbi检测VBA | ±0.1%读数，0.001mg/m3取大值Tbi检测VBA | | 零点稳定度Tbi检测VBA | ±0.002mg/m3 24小时，10秒时间长数Tbi检测VBA | | 粒径范围Tbi检测VBA | 0.1～15μmTbi检测VBA | | 流量Tbi检测VBA | 3.0L/minTbi检测VBA | | 流量准确度Tbi检测VBA | 出厂设置点的±5%，内置流量控制Tbi检测VBA | | 温度系数Tbi检测VBA | +0.001mg/m3/℃Tbi检测VBA | | 操作温度Tbi检测VBA | 0～50℃Tbi检测VBA | | 储存温度Tbi检测VBA | -20～60℃Tbi检测VBA | | 操作湿度Tbi检测VBA | 0～95%相对湿度，无凝结Tbi检测VBA | | 时间常数Tbi检测VBA | 用户可调节，1到60秒Tbi检测VBA | | 数据记录Tbi检测VBA | 5MB内存（>60,000数据点）1分钟采样间隔，可记录45天Tbi检测VBA | | 记录间隔Tbi检测VBA | 可调节，1秒到1小时Tbi检测VBA | | 外形尺寸（HWD）Tbi检测VBA | 13.5x21.6x22.4厘米Tbi检测VBA | 12.5x12.1x31.6厘米Tbi检测VBA | | 通讯Tbi检测VBA | USB，以太网，使用U盘存储数据Tbi检测VBA | USB，使用U盘存储数据Tbi检测VBA | | 交流电源Tbi检测VBA | 115～240VACTbi检测VBA | | 模拟输出Tbi检测VBA | 用户可选，0～5V或2～20mVTbi检测VBA
用户可选择范围比例Tbi检测VBA | --Tbi检测VBA | | 报警输出Tbi检测VBA | 继电器或蜂鸣器继电器Tbi检测VBA | 听得见的蜂鸣Tbi检测VBA | | 屏幕Tbi检测VBA | 5.7in，VGA彩色触摸屏Tbi检测VBA | 3.5in，VGA彩色触摸屏Tbi检测VBA | | 称重采样Tbi检测VBA | 可更换37mm滤盒（用户提供）Tbi检测VBA | --Tbi检测VBA | | CE规格Tbi检测VBA | Immunity：EN61236-1:2006Tbi检测VBA
Emissions：EN61236-1:2006Tbi检测VBA | Tbi检测VBA Tbi检测VBA | 型号Tbi检测VBA | 8533台式Tbi检测VBA | 8534手持式Tbi检测VBA | | 传感器类型Tbi检测VBA | 90光散射Tbi检测VBA | | 气溶胶浓度范围Tbi检测VBA | 0.001～150mg/m3Tbi检测VBA | 0.001～150mg/m3Tbi检测VBA | | 显示内容Tbi检测VBA | PM1,PM2.5，可吸入颗粒物，PM10Tbi检测VBA
和全粒径显示。全部同时显示Tbi检测VBA | | 分辨率Tbi检测VBA | ±0.1%读数，0.001mg/m3取大值Tbi检测VBA | | 零点稳定度Tbi检测VBA | ±0.002mg/m3 24小时，10秒时间长数Tbi检测VBA | | 粒径范围Tbi检测VBA | 0.1～15μmTbi检测VBA | | 流量Tbi检测VBA | 3.0L/minTbi检测VBA | | 流量准确度Tbi检测VBA | 出厂设置点的±5%，内置流量控制Tbi检测VBA | | 温度系数Tbi检测VBA | +0.001mg/m3/℃Tbi检测VBA | | 操作温度Tbi检测VBA | 0～50℃Tbi检测VBA | | 储存温度Tbi检测VBA | -20～60℃Tbi检测VBA | | 操作湿度Tbi检测VBA | 0～95%相对湿度，无凝结Tbi检测VBA | | 时间常数Tbi检测VBA | 用户可调节，1到60秒Tbi检测VBA | | 数据记录Tbi检测VBA | 5MB内存（>60,000数据点）1分钟采样间隔，可记录45天Tbi检测VBA | | 记录间隔Tbi检测VBA | 可调节，1秒到1小时Tbi检测VBA | | 外形尺寸（HWD）Tbi检测VBA | 13.5x21.6x22.4厘米Tbi检测VBA | 12.5x12.1x31.6厘米Tbi检测VBA | | 通讯Tbi检测VBA | USB，以太网，使用U盘存储数据Tbi检测VBA | USB，使用U盘存储数据Tbi检测VBA | | 交流电源Tbi检测VBA | 115～240VACTbi检测VBA | | 模拟输出Tbi检测VBA | 用户可选，0～5V或2～20mVTbi检测VBA
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