1.气相色谱仪稳流阀的原理
气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.blk检测VBA
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1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.
2) 进出气口不能接反.
3) 柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上.
4) 从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上.
5) 第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气.
6) GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀.
7) 在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.blk检测VBA
1、分离不完全blk检测VBA
(1)几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。blk检测VBA
(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决。blk检测VBA
(3)检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决。blk检测VBA
2、峰形不规则blk检测VBA
(1)出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决。blk检测VBA
(2)出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。blk检测VBA
3、检测器造成的影响blk检测VBA
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。blk检测VBA
(1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音。blk检测VBA
(2)TCD热阻丝被烧断，基线降为零点。blk检测VBA
(3)TCD电源供应不稳定，出脉冲干扰峰。blk检测VBA
4、载气的影响blk检测VBA
载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。blk检测VBA
(1)量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。blk检测VBA
(2)载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移。blk检测VBA
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等。blk检测VBA
5、电路问题blk检测VBA
电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。blk检测VBA
其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用，若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了，遇到这种情况，可先检查仪器的极性；对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。blk检测VBA
