第一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。ILf检测VBA
反相、正相和吸附类型的过程：被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克。ILf检测VBA
离子交换过程：您必须考虑离子交换的容量：SAX和SCX其吸附剂容量为0。2毫ILf检测VBA
当量/克。ILf检测VBA
第二、选择好萃取柱后，按图所示的四个步骤进行萃取过程：ILf检测VBA
步骤一：预处理萃取柱。ILf检测VBA
在萃取样品之前，为了湿润固相萃取柱填料，用一满管溶剂冲洗管子。反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用在甲醇之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。ILf检测VBA
正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品，其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润，允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管，则多加入0。5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前，萃取柱中的填料干了，重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前，用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。ILf检测VBA
步骤二：加入样品。ILf检测VBA
将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。ILf检测VBA
步骤三：冲洗填料。ILf检测VBA
用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。ILf检测VBA
步骤四：洗脱感兴趣的化合物。ILf检测VBA
用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。ILf检测VBA
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固相萃取柱固相萃取柱的使用_固相萃取柱
3.固相萃取柱的原理
固相萃取柱的原理
固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,简称SPE柱)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。ILf检测VBA
固相萃取柱原理ILf检测VBA
SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。ILf检测VBA
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。ILf检测VBA
也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。ILf检测VBA
无筛板SPE柱是一种一体型的新型SPE柱。ILf检测VBA
固相萃取柱优势:ILf检测VBA
1、无筛板，完美避免了由筛板引起的"非特异性吸附"。ILf检测VBA
2、填料稳固定能良好，不会出现常见的填料松散等问题。ILf检测VBA
3、整体填料一体化设计，有效避免了"沟渠效应"。ILf检测VBA
4、可选用粒径低至8-10μ的填料，极大地提高了分离效能和载样量。ILf检测VBA
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。ILf检测VBA
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