液相
色谱仪和大多数
分析仪器一样,对仪器周围的环境有一定的要求,但没有太特殊的的要求,满足一般分析仪器室的基本条件,就能保证仪器的稳定运行和安全操作。
(1)照明:Sny检测VBA
室内照明要光线适中,避免阳光直射。为避开直射光线对仪器操作、观测的影响,仪器(显示屏)应侧向光线。实验室窗户要挂窗帘,以便随时调节光照强度。Sny检测VBA
(2)通风:Sny检测VBA
使用液相色谱仪分析过程中,由于流动相中含有挥发性有机溶剂(甲醇、乙睛等)会产生有害气体,对仪器中的光学元件带来腐蚀,应注意仪器室的通风,以排除室内有害气体、保持空气清新。Sny检测VBA
通风主要有两种方式:一种自然通风,定时打开门窗,让内外空气对流;另一种是强制通风,如用通风柜、排风扇等,及时将有害气体排出室外。Sny检测VBA
(3)环境温度和湿度:Sny检测VBA
适宜的温度和湿度是保障HPLC仪正常运行、性能稳定的必要条件。Sny检测VBA
HPLC仪一般要求室温在20一30℃之间,日温度变化2一3℃,不要波动太大,否则,在开机分析时会影响色谱分离;Sny检测VBA
夏季一定要控制室温不要超过30℃,温度太高会使流路系统产生气泡,影响检测器的正常工作(如荧光检测器)。室内相对湿度应控制在60%以下。Sny检测VBA
(4)供电:Sny检测VBA
液相色谱室应设有照明电源和动力电源,动力电可供仪器运行使用。为减少噪音的干扰,仪器应远离瞬时供电的大功率电器设备,如:大型电动设备(超低温冰箱、电烤箱等)、电梯、空调系统等。为保证HPLC输液泵的精度,必须要保证稳定的输人电压,为此,建议色谱室应设有和仪器负荷相当的稳压电源。室内墙上应安装有接地电阻符合要求的地线,用于仪器设备保护性接地的公用地线接地电阻≤4Ω。Sny检测VBA
(5)洁净度:Sny检测VBA
悬浮于空气中的颗粒物质会对色谱仪器分析带来干扰,使本底和噪声升高,成为分析测试的污染源,直接影响高纯物质的纯度与痕量杂质的分析。Sny检测VBA
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液相色谱仪气泡产生原因分析处理
日常中经常会遇到液相色谱仪使用过程中冒出气泡,一般是由于温度上升,压力下降造成的。Sny检测VBA
温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。Sny检测VBA
气泡产生原因分析处理:Sny检测VBA
1、泵头:泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。Sny检测VBA
2、吸液白管长气泡。Sny检测VBA
a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。Sny检测VBA
处理方法:更换白管。Sny检测VBA
b、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。Sny检测VBA
判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。Sny检测VBA
处理:A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。Sny检测VBA
B、水超洗滤头,注意换水多超几次。Sny检测VBA
c、流动相汽化产生气泡。Sny检测VBA
尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙mi,氨水,石油醚等易于汽化。Sny检测VBA
处理:超声,降室温。Sny检测VBA
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