色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。eVC检测VBA
构造eVC检测VBA
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。eVC检测VBA
柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。eVC检测VBA
为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。eVC检测VBA
也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。eVC检测VBA
色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10&μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。eVC检测VBA
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:eVC检测VBA
①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;eVC检测VBA
②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;eVC检测VBA
③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;eVC检测VBA
④半制备柱,内径>5mm;eVC检测VBA
⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm;eVC检测VBA
⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。eVC检测VBA
性能评价eVC检测VBA
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。eVC检测VBA
在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20μm时,湿法填充较为理想。eVC检测VBA
填充方法一般有4种:eVC检测VBA
①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;eVC检测VBA
②径向加压法;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;eVC检测VBA
④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。eVC检测VBA
必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。eVC检测VBA
无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。eVC检测VBA
柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。eVC检测VBA
一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。eVC检测VBA
进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。eVC检测VBA
一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。eVC检测VBA
eVC检测VBA
标签: 色谱柱
色谱柱标签:色谱柱的构造性能_色谱柱组合标题:
色谱柱的再生
高效液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生。
1、反相柱eVC检测VBA
分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。eVC检测VBA
2、正相柱eVC检测VBA
分别用正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶剂做流动相,顺次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积(异丙醇粘度大,可降低流速,避免压力过高)。注意使用溶剂的次序不要颠倒,用甲醇冲洗完后,再以相反的次序冲洗至正己烷。所有的流动相必须严格脱水。eVC检测VBA
3、离子交换柱eVC检测VBA
长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降,。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。eVC检测VBA
用户还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗。但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的。eVC检测VBA
如果柱子装反了,可以调回来,但可能会造成柱内担体塌陷。在不得已的情况下尽量不要反装色谱柱。eVC检测VBA
标签: 色谱柱
色谱柱色谱柱的再生_色谱柱