称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。7tR检测VBA
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。7tR检测VBA
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当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次;7tR检测VBA
分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。7tR检测VBA
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中;7tR检测VBA
受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。7tR检测VBA
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。7tR检测VBA
(1)体加热。7tR检测VBA
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。7tR检测VBA
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度;7tR检测VBA
微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。7tR检测VBA
大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。7tR检测VBA
如:7tR检测VBA
氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。7tR检测VBA
又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。7tR检测VBA
传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低;7tR检测VBA
许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。7tR检测VBA
(2)过热现象。7tR检测VBA
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。7tR检测VBA
电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡;7tR检测VBA
因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。7tR检测VBA
而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。7tR检测VBA
由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”;7tR检测VBA
因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热;7tR检测VBA
可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。7tR检测VBA
(3)搅拌。7tR检测VBA
由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦;7tR检测VBA
相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。7tR检测VBA
交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。7tR检测VBA
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。7tR检测VBA
有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。7tR检测VBA
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。7tR检测VBA
要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。7tR检测VBA
仪器介绍7tR检测VBA
1、就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍7tR检测VBA
2、消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显7tR检测VBA
3、样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确7tR检测VBA
4、微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景7tR检测VBA
5、整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康7tR检测VBA
6、节能效果非常显著,相比传统方式节能80%左右7tR检测VBA
7、同批次处理样品的平行性、重复性好,避免了人为操作引起的误差7tR检测VBA
应用领域7tR检测VBA
可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。7tR检测VBA
诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪;7tR检测VBA
气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。7tR检测VBA
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微波消解仪的那些特点介绍
微波消解仪是一种使用微波作为加热源的实验室设备。7tR检测VBA
用微波加热,微波以光速穿透消解容器,加热罐内液体、可以升温很快,比传导加热快得多,可节省80% 的实验时间。7tR检测VBA
具有以下特点:7tR检测VBA
1、高效性——的微波“定向压缩”技术,微波能量高度均匀聚集在样品区域,微波能效显著提高;7tR检测VBA
2、兼容性——多功能消解罐转子自由切换,可满足各类应用领域需求;7tR检测VBA
3、操作简单——自由触控和实时影像双屏显示技术,支持产品操作视频播放功能,操作轻松便捷;7tR检测VBA
4、高安全性——全钢结构激光无缝焊接工业腔体,内腔喷涂5层PFA(改性聚四氟乙烯),耐强酸、耐腐蚀;7tR检测VBA
5、高可靠性——密闭能量设计,确保样品和挥发性元素无损失,提高结果准确性。7tR检测VBA
近年来,由于耐高温高压和耐强酸的单层或双层密闭容器问世,微波样品处理系统得到迅速发展;7tR检测VBA
智能型微波消解仪采用新型外观设计,拥有高科技宽屏彩色触摸屏,自由触控彩色图形界面,高端体验的实时影像技术,充分体现现代实验室的便捷和舒适;7tR检测VBA
微波定向压缩技术,基于矢量微波场建模的顶层反射设计,定向改变场强分布,将微波能量高度均匀聚集在样品区域,提高反应的平行性。7tR检测VBA
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