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定硫仪的原理 定硫仪工作原理

时间:2025-04-12 11:18:33  来源:  作者:

    定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。HNu检测VBA

    分析原理HNu检测VBA

    煤样在 1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ,由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡;HNu检测VBA

    仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。HNu检测VBA

    具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。HNu检测VBA

    煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2 和少量SO 3 而逸出。反应如下;HNu检测VBA

    煤(有机物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……HNu检测VBA

    4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑HNu检测VBA

    2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金属元素)HNu检测VBA

    2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑HNu检测VBA

    生成的SO 2 和少量SO3 被空气流带到电解池内,与水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3。反应式为;HNu检测VBA

    阳极;2I - –2e→I 2HNu检测VBA

    阴极;2H + + 2e → H 2HNu检测VBA

    碘氧化 H 2 SO 3 反应式为:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +HNu检测VBA

    电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。HNu检测VBA

    定法原理HNu检测VBA

    根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高;HNu检测VBA

    仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。HNu检测VBA

    仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。HNu检测VBA

HNu检测VBA

HNu检测VBA

微机定硫仪的实验操作

    电解池(定硫仪检测全硫含量)由有机玻璃制成。HNu检测VBA

    在上盖中固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极,上盖与壳体用橡胶密封圈密封。HNu检测VBA

    电解电极面积为1X1.5平方厘米,电解阴极置于电解池的中心,阳极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散。HNu检测VBA

    微机定硫仪的实验前检查:HNu检测VBA

    1、每次开机前,切记要检查仪器的各种状态是否正常;HNu检测VBA

    特别是送样机构是否到位,有无瓷舟、位置是否正确。HNu检测VBA

    2、检查石英舟是否有污物,并用砂纸将污物轻轻打磨掉。HNu检测VBA

    检查送样棒是否变形弯曲,如变形可将送样棒烧红校正(常温校正,送样棒容易断裂)。HNu检测VBA

    检查送样槽内是否有异物,如有要清理干净。然后将石英舟和送样棒小心安装到位。HNu检测VBA

    3、仪器工作期间,要经常检查各部位工作是否正常,石英舟是否断裂,有无异常响声,如有异常,要立即关闭电源按钮,排除故障。HNu检测VBA

    4、本仪器要放在水平的水泥工作台上,工作期间要禁止移动、碰撞、拍打等有震动的动作。HNu检测VBA

    敬告用户:凡有违反上述条款,进行不正常操作时,极有可能造成本机的重大故障及未做煤样的损失。HNu检测VBA

    开始试验:HNu检测VBA

    1、接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。HNu检测VBA

    2、配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰醋酸即可.HNu检测VBA

    3、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,将电解液加入。HNu检测VBA

    4、开动搅拌器,缓慢调节转速旋扭至适当速度。HNu检测VBA

    搅拌速度稍快些好,一般在500转/min左右,不能调的过快过快会失步,当遇到失步时,应将速度旋扭调至最小,等电机停转后,重新调节。HNu检测VBA

    先作1—2个废样,待电解液平衡后即可HNu检测VBA

    5、在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀;HNu检测VBA

    用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。HNu检测VBA

    试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。HNu检测VBA

    6、天平上放瓷舟称取50毫克/份左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,依次将瓷舟放入送样口。HNu检测VBA

    按下开始按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。HNu检测VBA

    7、试验完毕后,同时关闭仪器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。HNu检测VBA

    8、电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。HNu检测VBA

    但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。HNu检测VBA

    (一般)电解液的PH值在1—3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。HNu检测VBA

    9、试验应连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。HNu检测VBA

    定硫仪操作过程HNu检测VBA

    1、将电源打开,仪器自动升温,当温度升到850℃至900℃时仪器报警;HNu检测VBA

    气泵搅拌自动打开,这时将电解液吸入电解池内,调节搅拌转速后将流量控制在0.8至1.2毫升;HNu检测VBA

    再保证气路密闭后,就可以作废样了。HNu检测VBA

    在瓷舟内称些煤样覆盖三氧化钨(分析纯),放入炉体口,选择试样重量按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体;HNu检测VBA

    这样连续作上两三个废样,当含硫量计数时打印机自动打印结果,仪器就可以作样了。HNu检测VBA

    2、用瓷舟称取50±0.5毫克煤样放入炉体口,输入样重后按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体,含硫量自动记数,实验完毕后仪器自动打印结果。HNu检测VBA

    3、仪器标定HNu检测VBA

    在做样前,选择标定系统进入后将标准值输入;HNu检测VBA

    这时称量50±0.5毫克标煤,覆盖三氧化钨放入炉体口,输入样重后按“确认”键再按右键仪器缓慢将样品送入炉体,含硫量自动计数,实验完毕后仪器自动打印结果。HNu检测VBA

    如结果不在标准值误差范围以内,选择标定系统进入后选择标定,按中间键显示数据已存入,退出系统标定,标定结束。HNu检测VBA

HNu检测VBA

标签: 微机定硫仪
微机定硫仪微机定硫仪的实验操作_微机定硫仪

紫外荧光定硫仪的使用注意事项

  紫外荧光定硫仪适用于测定石蜡油、柴油、煤油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气,以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。  原理:  当样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的硫定量地转化为二氧化硫,反应气经干燥脱水后进入荧光室。在荧光室中,部分二氧化硫受紫外光照后转化为激发态的二氧化硫,当SO2跃迁到基态时发射出光子,光电子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器放大,计算机数据处理,即可以转换为光强度成正比的电信号。在一定条件下反应中产生的荧光强度SO2与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。  使用注意事项:  1、在利用单点校正方式时,要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。  2、经常检查气路,防止因气路老化造成堵气或漏气,影响分析。  3、用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象,若裂解管中有积炭沉积,荧光定硫仪可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除,若管线中有积炭,则及时更换新管线。  4、定期检查裂解管的使用情况,如果裂解管的管壁变得发白且粗糙,说明石英管的使用寿命已到,应即时更换。通常低含量样品分析,对裂解管的要求较高,裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。  5、进样过程中严格控制进样速度,防止石英管积炭,污染膜干燥器及反应室。  6、要经常更换荧光定硫仪进样口的硅胶垫,防止漏气。  7、同一组曲线,所选衰减档必须相同,前置放大可不同,改变前置放大不影响分析结果。  8、一般标样保质期为一年,应保存在低温冷藏箱中,以延长其使用寿。HNu检测VBA

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