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固相萃取仪的原理 固相萃取仪工作原理

时间:2025-04-12 18:17:39  来源:  作者:

    固相萃取仪将固相萃取的各个步骤有效的集成于一个平台,可完全实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作,大大提高了样品前处理的效率,将分析工作者从繁琐的前处理工作中解脱出来,使样品前处理更快捷、高效。FfU检测VBA

    原理概念FfU检测VBA

    固相萃取(Solid PhaseExtraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。FfU检测VBA

    原理FfU检测VBA

    SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。FfU检测VBA

    SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。FfU检测VBA

    技术FfU检测VBA

    在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成FfU检测VBA

FfU检测VBA

固相萃取仪主要特点

  固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE(RP-SPE),正向SPE(NP-SPE),离子交换SPE(IE-SPE),和吸附SPE(Absorption)。安全、高效、便捷、有机溶剂用量少等这些特点广受用户欢迎。在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。固相萃取SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析,果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析。

  固相萃取仪主要特点FfU检测VBA

  1、每路配有一个进口调节阀,可根据试验要求调节流速。FfU检测VBA

  2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管FfU检测VBA

  3、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开,既防止了交叉污染,处理废液也更加方便。FfU检测VBA

  4、高回收率和高富集倍数;FfU检测VBA

  5、操作简单、快速、易于实现自动化;FfU检测VBA

  6、防交叉污染、防雾化真空槽设计;FfU检测VBA

  7、密封性好、一致性高;FfU检测VBA

  8、无相分离操作,易于收集分析物组合,能处理小体积试样;FfU检测VBA

  9、可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批量处理样品;FfU检测VBA

  10、除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟及316不锈钢材料,有较强的抗腐蚀性。FfU检测VBA

标签: 固相萃取仪
固相萃取仪固相萃取仪主要特点_固相萃取仪

固相萃取仪常遇的故障问题处理方法

  固相萃取操作过程中经常会遇到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题,本文拟针对上述问题进行简单分析,并例举一些实验过程中遇到的案例,提供发现问题和解决问题的方法,一起来探讨下吧。FfU检测VBA

  1、筛板堵塞FfU检测VBA

  常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。FfU检测VBA

  当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,最终导致筛板完全堵死,溶液无法通过固相萃取柱FfU检测VBA

  遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。FfU检测VBA

  例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。FfU检测VBA

  2、流速缓慢FfU检测VBA

  固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。FfU检测VBA

  原因:FfU检测VBA

  2.1样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;FfU检测VBA

  2.2填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;FfU检测VBA

  2.3溶剂极性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时,先用水、甲醇,接着用正己烷淋洗,正己烷与前两者的极性不同,从而导致流速很慢,遇到这种情况,可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。FfU检测VBA

  3、净化效果不理想FfU检测VBA

  通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。FfU检测VBA

  在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。FfU检测VBA

  例如淋洗液洗脱强度太弱,淋洗时不能将杂质淋洗掉,或者洗脱液的强度太强,洗脱时将杂质一并洗脱下来,这两种情况均会导致净化效果不理想。FfU检测VBA

  由此可见,采用固相萃取柱净化样品时,填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品,一种填料不能满足净化效果时,可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。FfU检测VBA

  4、重现性差FfU检测VBA

  固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。FfU检测VBA

  固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要更慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。FfU检测VBA

  例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。FfU检测VBA

  5、回收率不理想FfU检测VBA

  在实验中,操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题,固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间,当然对于多组分目标物同时检测时,这一指标可适当放宽。FfU检测VBA

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固相萃取仪固相萃取仪常遇的故障问题处理方法_固相萃取仪

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