离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。IqU检测VBA
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类，详细的操作如下：IqU检测VBA
一、电导高IqU检测VBA
1.淋洗液基体中有高电导物质。排除方法：更换配液水或者试剂。IqU检测VBA
2.色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min，再用淋洗液冲洗10—15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。IqU检测VBA
3.电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去离子水冲洗干净。IqU检测VBA
4.量程选择不对。如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。重新选择量程即可。IqU检测VBA
二、压力指示异常IqU检测VBA
1.恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定，甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。IqU检测VBA
2.六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路，观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。IqU检测VBA
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头，小心取出其中的滤膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。此方法可以是专业的人来完成，使用者不要轻易使用。IqU检测VBA
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分，观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象，并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。IqU检测VBA
三、基线不稳噪声大IqU检测VBA
1.仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。IqU检测VBA
2.流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置，逐一排除。IqU检测VBA
3.仪器接地不良。要保持良好的接地线。IqU检测VBA
4.电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器，尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。IqU检测VBA
5.泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。IqU检测VBA
四、基线漂移大IqU检测VBA
1.流动相未进行脱气处理。IqU检测VBA
2.室温波动大。室内可以保持温度稳定。IqU检测VBA
3.流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生，并做相应的紧固处理。IqU检测VBA
4.电压不稳或静电干扰。解决方法：加稳压器和将仪器接地。IqU检测VBA
五、重复性差IqU检测VBA
1.进样量掌握的不好，注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。IqU检测VBA
2.试剂或去离子水中的不纯，会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。IqU检测VBA
3.流速不稳定，会造成定性时间偏差。IqU检测VBA
4.室温变化大，定量影响比较大。IqU检测VBA
5.选择进样的浓度过高或过低。IqU检测VBA
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离子色谱仪离子色谱仪常见故障问题_离子色谱仪
离子色谱仪故障问题处理
离子色谱仪的高压分析泵是离子色谱仪重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。离子色谱仪的分析泵应输出压力高，不低于35MPa;耐腐蚀，能够承受PH=1～14的溶剂;流量要稳定，流量精度和重复性为±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在离子色谱仪的高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。产生以上情况原因有以下几种：IqU检测VBA
1、离子色谱仪的淋洗液的脱气与泵内气泡的排除IqU检测VBA
离子色谱仪初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入离子色谱仪的泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。IqU检测VBA
2、离子色谱仪系统压力波动大，流量不稳定IqU检测VBA
系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。IqU检测VBA
3、漏液IqU检测VBA
离子色谱仪的泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。IqU检测VBA
4、系统压力升高IqU检测VBA
在离子色谱仪系统的压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：IqU检测VBA
(1)离子色谱仪保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。IqU检测VBA
(2)离子色谱仪的某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。IqU检测VBA
(3)室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。IqU检测VBA
(4)当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。IqU检测VBA
(5)流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。IqU检测VBA
5、系统压力降低或无压力IqU检测VBA
离子色谱仪系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问题，流动相的容器要加压(≤0.03MPa);在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。IqU检测VBA
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