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气相色谱仪稳流阀的原理 气相色谱仪工作原理

时间:2025-04-12 19:15:53  来源:  作者:

    气相色谱仪稳流阀的故障,常常是使用不当造成的,因此,在操作之前应了解其工作原理和操作注意事项.u6f检测VBA

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        1) 输入气中应无水无油无机械杂质.通常要求在阀的入口处安装除机械杂质的净化过滤器.    2) 进出气口不能接反.    3) 柱前压应比稳流阀输入压力小0.005MPa以上.    4) 从气相色谱仪稳流阀工作原理中知道,只有压力保持常数,稳流阀方能起到稳流作用.所以稳流阀前必须接稳压阀.试验证明稳流阀控制流量要达到1%的稳流精度,稳压精度必须优于0.003MPa以上.    5) 第一类稳压阀与针型阀注意事项一样,应经常检查针型阀杆处有无漏气.    6) GC配有流量计,在程序升温时不断增加,流量计前后压差变化,浮子略有下降,这属于正常现象.可用皂膜流量计在升温前后测量流速来判断,不要轻易拆卸稳流阀.    7) 在调节气相色谱仪稳流阀时,若p不上升,说明阀后有较大漏气,若p已经接近输入压时,流量调不上去,说明柱阻力太大,在这两种情况下,应排除漏气或增加输入压力.对于第一类阀千万不能一味加大针形阀开度,否则会破坏针型阀的密封性或阀针损坏.u6f检测VBA

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分析气相色谱仪的稳定性故障

  气相色谱仪是一种结构复杂的进行含量检测的仪器。气相色谱仪一般分为主机、检测器配套部分、记录仪三大部分。在气相色谱仪的稳定性故障当中,基线不稳定是常见的一种故障。基线不稳定包括基线噪声与基线漂移两个方面。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且,各个不稳定因素之间也相互作用,因此基线不稳定的故障是一项具有一定难度的工作。不同的检测器,又有故障检测差别。  以热导检测器为例,其基线不稳的电子原因很多。一般有:记录仪滑线电阻故障,检测室温控有波动或漂移,同一相上电源负载变动太大,桥路直流稳压电源不稳,桥电流过大等等,若采用逐一尝试法来排除故障,其效率是很低的,必须采用切实可行的诊断方法来较快地排除故障,一般可按以下步骤进行:  (1)环境条件检查:气路、机械振动、仪器主机电源的检查。  (2)作衰减试验:确定噪声和漂移是位于衰减之前还是之后。  (3)不稳定值与桥路关系试验:在其它操作条件保持不变的情况下,单独改变桥电流大小,分析不稳定值与桥电流没改变前的关系。  (4)桥路配置故障:桥路中电位器故障。  (5)混合故障:电路与气路方面混合的故障。  下面以SP-501型气相色谱仪为例。故障现象:热导基线噪声,记录仪指针快速抖动,不灵敏区增大。故障分析与排除:  (1)有记录仪另一针输入信号,信号基线平直,噪声消失,怀疑记录仪有故障。  (2)取出记录仪机芯,用酒精擦洗滑线,记录基线仍无好转。  (3)拆下记录仪上此针相对应的放大器JF-32C,短路功放级输入处,抖动仍有。  (4)焊下功放电路板,直观检查各元件,发现一个三极管的c、e间焊点太近,有短路的可能,一旦c、e间短路,会使功放管输出电流增大造成饱和,使电流经过可逆电机绕组形成阻尼耐磨锤头,从而不灵敏区增大。分开焊点后,开机试验,噪声消失,由于管子短路是间断性的,所以输出也表现为基线噪声。  需要指出的是,仪器的稳定性涉及到很多因素,除上述分析示例外,仪器的接地是一个不可忽视的问题。当仪器外壳不接地或接地不良时,对仪器的示值稳定性会有很大的影响。原因是:仪器的电源参考电位点,通常都是通过一路或多路与仪器外壳相连,这是仪器中电子单元电路的基准零电位。这个零电位只有与大地相连后,才能视为和大地等电位。如果仪器外壳接地不好,参考电位相对于大地而言是悬浮的,很容易随外界电源干扰而波动,从而造成仪器零点不稳,出现噪音,严重影响对弱信号的测量,使准确度、灵敏度下降,不能获得准确的数据。u6f检测VBA

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪易发生的异常情况及其维护

  气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。u6f检测VBA

  1、进样后不出色谱峰u6f检测VBA

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈u6f检测VBA

  和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ecd检验器出口不畅通。由于ecd的排放物有一定的放射性,所以ecd出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ecd排出口之后冻住了,因此造成仪器ecd的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。u6f检测VBA

  遇到这种情况时,只要用热水浸泡ecd排放管,冰融化后问题就可解决。u6f检测VBA

  2、基线问题u6f检测VBA

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。u6f检测VBA

  当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。u6f检测VBA

  3、峰丢失、假峰u6f检测VBA

  造成峰丢失的原因有两种,一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。u6f检测VBA

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。u6f检测VBA

  这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。u6f检测VBA

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