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气相色谱分析的常规步骤 气相色谱分析工作原理

时间:2025-04-12 19:21:06  来源:  作者:

    在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:    1、样品的来源和预处理方法    GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。    2、确定仪器配置    所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。    3、确定初始操作条件    当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点的组分的沸点,但要低于易分解温度。    4、分离条件优化    分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。    5、定性鉴定    所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。    6、定量分析    要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法比较简单,但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。    7、方法的验证    所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。TE8检测VBA

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气相色谱分析仪应用注意事项

  气相色谱分析仪应用要注意以下几点:TE8检测VBA

  一、气相色谱分析仪价格样品的前处理TE8检测VBA

  在进行气相色谱分析之前,应将样品处理成溶液状态,通常分析测定的试样有原料、原油、预混剂、维生素、饲料添加剂等,在做前处理时要注意以下几点:TE8检测VBA

  1.注意取样的代表性。TE8检测VBA

  2.对添加剂、维生素的样品要充分搅拌均匀后方可取样,对溶液剂的产品要上下摇匀,不可只取上清液,以免影响测定结果。TE8检测VBA

  3.注意样品是否完全溶解、有无溅出。TE8检测VBA

  4.待测样品挥发或和容器材料相互作用而损失。TE8检测VBA

  5.注意空气、试剂和容器的污染。TE8检测VBA

  二、气相色谱分析仪价格标准溶液的配制TE8检测VBA

  在配制标准溶液时,先要配制好已知浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中可以使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。TE8检测VBA

  1.配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定的。TE8检测VBA

  2.常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。TE8检测VBA

  3.在配制维生素类标准样品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。TE8检测VBA

  三、气相色谱分析仪价格样品的测定TE8检测VBA

  1.在气相色谱分析中,一定要选好气相色谱的条件。所谓气相色谱条件是指进行色谱分析时所用的色谱柱(柱尺寸、填料)、柱温、载气和载气流速、检测器和检测器的温度、进样方法等。TE8检测VBA

  气相色谱仪是一种相对测量的仪器,分析一种未知样品,必须有一个已知样品作标准,选择哪个样品作为标准才能保证分析结果的可靠?首先应该选择与被测样品组分相同的标准物质,除标准样品和被测样品的组分相同以外,其浓度也可以相近。如果标准和被测样品的浓度差别大,仪器的线性关系又不好,用单点校准法定量,分析结果的误差就很大。TE8检测VBA

  2.在做定性分析时,可用纯物对照定性。根据同一种物质在同一色谱柱上保留时间是相同的道理,可以分别测定标准和被测样品中各组分的保留值,然后拿样品中的某组分和标准保留值对照,若一致,一般可认定是同一物质。TE8检测VBA

  3.在做定量分析时,常用的定量方法主要有归一化法、内标法、外标法。若按测量参数来分,又通常把每种方法分成峰面积法和峰高法,这些定量方法各有其优缺点和使用范围。如果定量方法选择不合适,将会对定量结果带来很大的误差。TE8检测VBA

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带您认识气相色谱分析中内标法和外标法

  对于气相色谱分析中内标法和外标法,小编相信大部分人对于这两个概念还是模糊不清的,今天特地整理一下给大家详细解释一下,一起来看下吧~  一、内标法:  一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。TE8检测VBA

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  内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术,是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。  使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  二、外标法:  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如,在色谱法中,想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线,测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度,绘制出标准曲线。实际应用时,测出峰高或峰面积对应标准曲线,就可以得到样品浓度。  此法可分为工作曲线法及外标一点法等。TE8检测VBA

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  工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。  外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法是色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  简单的说:内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。TE8检测VBA

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