顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法;EAF检测VBA
其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来;EAF检测VBA
在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析;EAF检测VBA
从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。EAF检测VBA
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。EAF检测VBA
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。EAF检测VBA
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。EAF检测VBA
顶空进样器的工作原理如下:EAF检测VBA
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。EAF检测VBA
显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。EAF检测VBA
所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。EAF检测VBA
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分;EAF检测VBA
因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。EAF检测VBA
传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。EAF检测VBA
况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。EAF检测VBA
而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因。EAF检测VBA
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰。EAF检测VBA
作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的。EAF检测VBA
其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。EAF检测VBA
第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。EAF检测VBA
最后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析。EAF检测VBA
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顶空进样器顶空进样器的原理是怎样的?_顶空进样器
顶空进样器的维护是怎样的?
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;EAF检测VBA
通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。EAF检测VBA
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。EAF检测VBA
顶空进样器对比于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤,能在较短的时间内获得大量有用信息。EAF检测VBA
使用维护应注意:EAF检测VBA
1、隔垫:EAF检测VBA
隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。EAF检测VBA
如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。EAF检测VBA
隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。EAF检测VBA
很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。EAF检测VBA
2、衬管:EAF检测VBA
衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。EAF检测VBA
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。EAF检测VBA
1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭;EAF检测VBA
不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。EAF检测VBA
2)硅烷化是消除载体表面活性具有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。EAF检测VBA
一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。EAF检测VBA
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果建议,HMDS其次,TMCS较差。EAF检测VBA
3)玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率;EAF检测VBA
同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。EAF检测VBA
以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。EAF检测VBA
4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金建议。EAF检测VBA
定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。EAF检测VBA
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顶空进样器的进样方式
顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。EAF检测VBA
目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。EAF检测VBA
一、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjectionEAF检测VBA
1)样品加热后达到热平衡状态EAF检测VBA
2)用注射器将样品抽出EAF检测VBA
3)迅速拿到气相上进样分析EAF检测VBA
二、气密针进样方式Gas-TightSyringeInjectionEAF检测VBA
1)样品加热后达到热平衡状态EAF检测VBA
2)通过可加热气密针将样品抽出EAF检测VBA
3)移动到气相进样分析EAF检测VBA
三、平衡式加压系统Balanced-PressureSystemEAF检测VBA
1)样品加热后达到热平衡状态EAF检测VBA
2)用导管通入载气加压EAF检测VBA
3)样品随载气一起进样EAF检测VBA
四、定量环加压系统Pressure-LoopSystemEAF检测VBA
1)样品加热后达到热平衡状态EAF检测VBA
2)加压将样品引入定量环EAF检测VBA
3)阀将样品打入传输通道进样EAF检测VBA
五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器EAF检测VBA
采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段EAF检测VBA
吹扫模式EAF检测VBA
恒定模式EAF检测VBA
多次顶空模式EAF检测VBA
温度渐进模式EAF检测VBA
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