称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。ENk检测VBA
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。ENk检测VBA
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当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次;ENk检测VBA
分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。ENk检测VBA
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中;ENk检测VBA
受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。ENk检测VBA
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。ENk检测VBA
(1)体加热。ENk检测VBA
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。ENk检测VBA
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度;ENk检测VBA
微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。ENk检测VBA
大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。ENk检测VBA
如:ENk检测VBA
氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。ENk检测VBA
又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。ENk检测VBA
传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低;ENk检测VBA
许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。ENk检测VBA
(2)过热现象。ENk检测VBA
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。ENk检测VBA
电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡;ENk检测VBA
因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。ENk检测VBA
而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。ENk检测VBA
由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”;ENk检测VBA
因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热;ENk检测VBA
可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。ENk检测VBA
(3)搅拌。ENk检测VBA
由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦;ENk检测VBA
相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。ENk检测VBA
交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。ENk检测VBA
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。ENk检测VBA
有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。ENk检测VBA
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。ENk检测VBA
要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。ENk检测VBA
仪器介绍ENk检测VBA
1、就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍ENk检测VBA
2、消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显ENk检测VBA
3、样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确ENk检测VBA
4、微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景ENk检测VBA
5、整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康ENk检测VBA
6、节能效果非常显著,相比传统方式节能80%左右ENk检测VBA
7、同批次处理样品的平行性、重复性好,避免了人为操作引起的误差ENk检测VBA
应用领域ENk检测VBA
可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。ENk检测VBA
诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪;ENk检测VBA
气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。ENk检测VBA
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微波消解仪有关微波消解仪的原理介绍_微波消解仪
微波消解仪的控温方式及特点
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、
电池制造、化妆品等领域。
微波消解仪的控温方式有哪些?各有什么特点?ENk检测VBA
现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其精确性较差,控温精度不高。ENk检测VBA
热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。ENk检测VBA
铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。ENk检测VBA
光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温精确,不存在安全隐患,是目前比较理想的微波消解控温方式。ENk检测VBA
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微波消解仪微波消解仪的控温方式及特点_微波消解仪
微波消解仪使用方法
微波消解仪主要针对农业生态,生物工程,应用于样品消解、萃取、有机合成、浓缩、干燥、蛋白质水解等一系列实验。ENk检测VBA
微波消解仪使用方法:ENk检测VBA
一、将样品加入100ml样品容器罐,然后加入消解所用的酸。ENk检测VBA
1、样品量严格按照仪器商提供的方法中的要求;ENk检测VBA
2、加酸的时候可以用酸冲洗容器壁,保证样品全部泡在酸里,容器壁上没有残留的样品;ENk检测VBA
3、加入的酸的总容量要求超过8ml;ENk检测VBA
4、确保主控罐容器里装的不是空白。ENk检测VBA
二、装配消解罐ENk检测VBA
1、盖上白色的PFA盖子;ENk检测VBA
2、先后加上弹**底座以及弹**;ENk检测VBA
3、套上白色的PFA卸压环;ENk检测VBA
4、移入容器架中,使用专用的力矩扳手拧紧ENk检测VBA
5、装配注意事项:ENk检测VBA
A、确保所有的容器罐以及保护套、弹**、容器架都是干净的;ENk检测VBA
B、整个过程都要确保容器罐保持水平,以免样品溶液粘到容器壁上;ENk检测VBA
C、使用力矩扳手时当听到“咔”响声后不允许再往紧的方向拧;如不能确定是否拧到位,可以先松开再拧紧。ENk检测VBA
三、把装配好的消解罐放入微波仪腔体里的旋转架上,主控罐最后一个放入。ENk检测VBA
1、不允许手动旋转微波仪腔体里的旋转架,必须使用控制端上的旋转操作键ENk检测VBA
2、确保插入的传感器已经插紧ENk检测VBA
3、确保放入的消解罐保持了对称,如果需要消解的样品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。ENk检测VBA
四、关上微波消解仪的门ENk检测VBA
五、在控制端里输入消解程序,程序输入后检查一遍输入是否有误ENk检测VBA
六、启动微波消解仪开始消解ENk检测VBA
七、微波消解完后等自然风冷到100度左右,拿出来放入水中冷却。等消解罐里的温度到室温才允许打开消解罐。ENk检测VBA
1、不能放在冰水中冷却ENk检测VBA
2、容器罐里的温度在室温下才允许打开容器罐ENk检测VBA
3、打开容器罐时,人要站在操作台的正前方,整个过程中必须带防腐蚀的手套。ENk检测VBA
4、不允许侧身去观看容器,以免从卸压圈的小孔里出来的酸喷到身体上。ENk检测VBA
八、结束工作,清理仪器和器材。ENk检测VBA
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