红外分光
光度计是目前石油化工、医药卫生等诸多行业进行物质结构分析的一个重要工具。
红外分光光度计的基本原理:jzI检测VBA
由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除高级次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。jzI检测VBA
用户在使用红外分光光度计时需要注意:jzI检测VBA
1、使用之前把厂家附带的使用说明书熟读一遍,以便能够对将其操作的具体流程以及注意事项有一个大致的了解。另外,在操作红外分光光度计之前还要注意对其整个仪器进行较为细致的检查,如果发现检查该光度计无任何问题时就可以放心的使用了,但如果是发现其仪器有问题则应该及时的与商家进行联系,切勿在不懂的情况下对其进行修理。jzI检测VBA
2、使用时一定要注意按照开机、校正、检测样品、保存数据、取出样品、复位、关机等正确的步骤对其进行有序的操作,并且用户要轻轻的操作仪器,避免对其进行胡乱的拍打或剧烈撞击。另外,在使用的过程中一定要注意不能擅自对红外分光光度计进行调整,更不能拆卸其中的零件。jzI检测VBA
3、在每次样品测定结束后要注意保证红外分光光度计设备干净整洁,尤其是对于不小心残留在仪器表面的液体要及时的清理干净,同时还要注意将其仪器的所在房间打扫干净。另外,不使用红外分光光度计一定要记得将其电源开关及时的关掉。jzI检测VBA
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红外分光光度计红外分光光度计的基本原理_红外分光光度计
红外分光光度计在有机分析方面的应用
红外光谱仪一般都有记录仪自动记录谱图。新型的仪器还配有微处理机,以控制仪器的操作、谱图中各种参数、谱图的检索等。
红外分光光度计在有机分析方面的应用
1、化合物中各原子团组合排列情况,是同红外光谱中出现的特征官能团来确定的。
1)溴化四氯化对位甲酚的结构,过去实验认为它有三种可能的结构,但未能鉴别确定,现经过红外光谱证实只有一种结构。
2)二分子醛缩合醇酮,应为(I)式。若(I)式R换成吡啶基,则化学性质和(I)却不相同了,它具有烯二醇式的反应如(II)式。可是在极烯的溶液中,也看不到自由羟基的3700cm(-1)-谱带,却在2750cm(-1)有缔全氢键出现。可知它已形成了分子内氢键。(I)羟酮式(II)烯二醇式
2、异构体的测定——可鉴定立体异构体和同分异构体
1)顺反异体的测定——顺反异构体原子团排列顺序因无对称中心,故C=C双键在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在较高频率。
2)同分异构体的鉴定——红外光谱900~660cm(-1)区内可看到苯环取代位置不同的同分体。
如二甲苯三个异构体的吸收谱带很不相同。邻位在742cm(-1),间位在770cm(-1),对位在800cm(-1),且因对二甲苯对称性强,它的C=C双键(苯骨架)在1500cm(-1)变小,并且600cm(-1)谱带消失。
又如正丙基、异丙基、叔丁基由红外光谱中的甲基弯曲振动可以看出。在1375cm(-1)只出现一个吸收带,则表示为正丙基;若在1375cm(-1)出现相等强度的双峰,则为异丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出现一强一弱谱带,则为叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O,乙醇有羟基吸收带在3500cm(-1),C-0伸缩振动在1050~1250cm(-1),羟基弯曲振动在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)无羟基吸收。它的第一强1150~1250cm(-1),这两个同分异构体很容易区别。
3、化学反应的检查——一个化学反应是否已进行完全,可用红外光谱检查,这是因原料和预期的产品都有其特征吸收带。例如氧化仲醇为酮时,原料仲醇的羟基吸收应消失,酮的羰基171cm(-1)应在产物中出现才反应进行完全。
4、未知物剖析——可先将未知物分离提纯,作元素分析,写出分子式,计算不饱和度。从红外光谱可得到此未知物主要官能团的信息,确定它是属于哪种化合物。结合紫外、核磁等可鉴定此化合物的结构。jzI检测VBA
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