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气相色谱仪ECD的工作原理及维修保养

时间:2025-04-12 23:28:45  来源:  作者:

气相色谱仪ECD的工作原理

  气相色谱仪ECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当只有纯载气分子通过离子源时,在β-粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合概率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流,当气相色谱仪ECD载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。
  因为负离子的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合概率比正离子和电子的复合概率高,因而基流明显下降。
  将基流的下降值加以放大,这样就使气相色谱仪ECD输出了一个负极性的电信号,因此和FID相反,通过ECD被测组分输出,在记录仪上出现负峰。xhi检测VBA

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪气相色谱仪ECD的工作原理_气相色谱仪

气相色谱仪的常见故障和修理方法

  气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故障的解决方法。xhi检测VBA

  一、进样后不出色谱峰的故障:xhi检测VBA

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。xhi检测VBA

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;xhi检测VBA

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;xhi检测VBA

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;xhi检测VBA

  4、最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说,在工作中使用者会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。xhi检测VBA

  二、基线问题:xhi检测VBA

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。xhi检测VBA

  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件;xhi检测VBA

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。xhi检测VBA

  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);xhi检测VBA

  4、石英棉是否需要更换;xhi检测VBA

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。xhi检测VBA

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。xhi检测VBA

  三、造成峰丢失的故障:xhi检测VBA

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。xhi检测VBA

  对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。xhi检测VBA

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;xhi检测VBA

  2、注入进样口的样品应当清洁;xhi检测VBA

  3、减少高沸点的油类物质的使用;xhi检测VBA

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。xhi检测VBA

  峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。xhi检测VBA

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。xhi检测VBA

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪气相色谱仪的常见故障和修理方法_气相色谱仪

毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点

  现代的实验室用气相色谱仪大都是即可做填充柱气相色谱又可进行毛细管气相色谱的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点,下面详细介绍下:xhi检测VBA

  1、气源和流量控制xhi检测VBA

  这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,只是由于毛细管气相色谱要求的载气流量比填充柱小得多,如不用分流进样,则柱前压较小,流量指示部件的树脂也较低,对控制和检测部件的要求高,所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。xhi检测VBA

  2、进样系统xhi检测VBA

  毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别,为了肯发毛细管气相色谱在分流进样中带来的歧视现象,研究了多种进样方法和设备,如分流/不分流进样系统;保留间隙进样系统;程序升温进样系统。xhi检测VBA

  3、色谱柱系统xhi检测VBA

  这一系统包括色谱柱柱箱,柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别,柱接头是连接进样系统的,要比填充柱色谱复杂一些。xhi检测VBA

  4、检测系统xhi检测VBA

  毛细管气相色谱可使用各种检测器,经常用最主要的是FID,也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管气相色谱仪匹配,检测器的死体积要尽可能的小。xhi检测VBA

  5、记录和数据处理系统(色谱工作站xhi检测VBA

  毛细管气相色谱的出峰时间短,有时候不到1s,因为毛细管气相色谱的柱效高,峰形尖锐,区域宽度小,出峰时间有时很快,所以记录仪的响应随度要快。xhi检测VBA


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