气相色谱仪作用是用于定量和定性分析,气相色谱仪的分析过程是将样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。dy1检测VBA
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。dy1检测VBA
规程操作dy1检测VBA
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。dy1检测VBA
这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。dy1检测VBA
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准备一份色谱柱测试标样dy1检测VBA
色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。dy1检测VBA
更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。dy1检测VBA
每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。dy1检测VBA
及时更换毛细柱密封垫dy1检测VBA
石墨密封垫漏气是GC较为常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,zui好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。dy1检测VBA
使用纯度合乎要求的气体dy1检测VBA
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气zui好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。dy1检测VBA
定期更换气体净化气填料dy1检测VBA
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,zui好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。dy1检测VBA
使用性能可靠的压力调节阀dy1检测VBA
仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。dy1检测VBA
定期更换进样口隔垫dy1检测VBA
进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!dy1检测VBA
氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。dy1检测VBA
市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时zui好用高温隔垫。dy1检测VBA
至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。dy1检测VBA
及时清洗注射器dy1检测VBA
干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,zui好是经常更换和清洗注射器。dy1检测VBA
定期检查并清洗进样口衬管dy1检测VBA
仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。dy1检测VBA
保留完整的仪器使用记录dy1检测VBA
这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。dy1检测VBA
更换零部件要逐一进行dy1检测VBA
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。dy1检测VBA
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气相色谱仪有关气相色谱仪的使用如何_气相色谱仪
引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。 dy1检测VBA
考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案: dy1检测VBA
(1)进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。 dy1检测VBA
(2)注射器检查:操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。 dy1检测VBA
(3)样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。 dy1检测VBA
(4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。 dy1检测VBA
(5)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。 dy1检测VBA
(6)特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。 dy1检测VBA
a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 dy1检测VBA
b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象.