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气相色谱柱标准试液检定方法 色谱柱如何操作

时间:2025-04-13 21:52:59  来源:  作者:
【客服微信qejc21】在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的分析方法中规定,如果达不到分析方



    在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的分析方法中规定,如果达不到分析方法中的规定指标,则该色谱柱不能用做该产品的分析。
    气相色谱柱标准试液检定:
    检定周期:在线检定不合格时,再生处理前后,需要报废前。
    检定方法:
    1.检定溶液配制:乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。
    2.分析条件:气化室温度为260℃,检测器(FID)温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱温箱恒定为130℃,进样量为1μ,分流比为1:50,运行15分钟。
    结果评价:每次进样一针,分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图,其中柱效和对称因子以十五烷峰计。
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【客服微信qejc21】气相色谱柱除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪



    气相色谱柱除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。广泛应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面。1xw检测VBA

    选择气相色谱柱时要考虑到以下性能:1xw检测VBA

    1、柱长1xw检测VBA

    气相色谱柱柱长会影响到柱效、保留(分析时间)和载气压力。1xw检测VBA

    如果不知道较佳长度,优先使用25-30米长的色谱柱;10-15米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品;50-60米长的色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品,但是长的色谱柱的分析时间较长、费用也较高。1xw检测VBA

    2、内径1xw检测VBA

    0.15和0.18mm内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量最小,并需要最高的柱头压;1xw检测VBA

    当需要较高的样品容量时,使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱柱相比,它们对于不分流进样或大体积(>2?L)进样时早流出的溶质有更佳的分离度;1xw检测VBA

    只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时,才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况,比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。1xw检测VBA

    3、膜厚1xw检测VBA

    色谱柱液膜厚度影响保留、分离度、流失、惰性和柱容量。1xw检测VBA

    0.18-0.32mm内径的色谱柱平均或标准膜厚为0.18-0.25?m,可用于大多数分析;1xw检测VBA

    0.45-0.53mm内径的色谱柱平均或标准膜厚为0.8-1.5?m1xw检测VBA

    薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留(如,类固醇、甘油三酯)。1xw检测VBA

    厚液膜色谱柱惰性更好,柱容量更大,用于保留和分离挥发性溶质(如,轻质溶剂、气体)。1xw检测VBA





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  1、流动相的PH应在利用的范围内反相色谱柱由于填料中存在Si-C和Si-O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,利用寿命变短。由于流动相的PH 控制欠妥而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。1xw检测VBA
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  2、去除样品和流动相中的固体颗粒 样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议利用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。1xw检测VBA
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  3、利用维护柱或在线过滤器 样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。维护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此能够阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上维护柱或在线过滤器。 假设确认色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,可选择以下方式进行补救:1xw检测VBA
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  1、先在色谱柱前加上维护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。1xw检测VBA
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  2、先在色谱柱进样端加上维护柱或在线过滤器,然后反向利用。1xw检测VBA



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