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离子色谱柱的构造如何 色谱柱如何操作

时间:2025-04-13 22:05:50  来源:  作者:
【客服微信qejc21】离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化



    离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化物,氯酸盐,硝酸盐,磷酸盐和硫酸盐等。vwz检测VBA


    分享离子色谱柱的构造要求:vwz检测VBA


    目前,离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点;vwz检测VBA


    目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。vwz检测VBA


    一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱柱液采用微孔型离子色谱柱,微孔型离子色谱柱内径约为2mm,需要的流量只要常规离子色谱的1/4,但对于同样的进样量,检测信号可以提高倍,而所用流动相大大减少,是离子色谱今后一个发展方向。vwz检测VBA


    此外,对特定的分离方式色谱柱,色谱柱内径可采用9mm规格,而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱,也可采用大内经规格。vwz检测VBA


    离子色谱柱用来分析复杂样品大量的无机阴离子和有机酸阴离子,样品包括食品,饮料,发酵过程,化学添加剂,废水,海水和电厂用水。这根高容量的AS11-HC可以进样更高浓度的样品而不会担心进样量过载或色谱柱变宽。vwz检测VBA


    离子色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。vwz检测VBA


    需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1—2h。vwz检测VBA

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【客服微信qejc21】色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。 构造 色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。 柱管



    色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。vwz检测VBA


    构造vwz检测VBA


    色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。vwz检测VBA


    柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。vwz检测VBA


    为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。vwz检测VBA


    也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。vwz检测VBA


    色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10&μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。vwz检测VBA


    色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:vwz检测VBA


    ①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;vwz检测VBA


    ②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;vwz检测VBA


    ③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;vwz检测VBA


    ④半制备柱,内径>5mm;vwz检测VBA


    ⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm;vwz检测VBA


    ⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。vwz检测VBA


    性能评价vwz检测VBA


    色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。vwz检测VBA


    在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20μm时,湿法填充较为理想。vwz检测VBA


    填充方法一般有4种:vwz检测VBA


    ①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;vwz检测VBA


    ②径向加压法;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;vwz检测VBA


    ④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。vwz检测VBA


    必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。vwz检测VBA


    无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。vwz检测VBA


    柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。vwz检测VBA


    一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。vwz检测VBA


    进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。vwz检测VBA


    一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。vwz检测VBA

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    色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10&μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。

    色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为vwz检测VBA

    (1)填充柱;vwz检测VBA

    (2)毛细管柱。vwz检测VBA

    色谱柱的平衡vwz检测VBA

    反向色谱柱在经过出厂测试后是保存在甲醇(或乙腈)/水中的。请一定确保您所使用的活动相和甲醇(或乙腈)/水互溶,由于色谱柱在运输过程中可能会干掉,因此在用活动相分析样品之前,应使用分10-20倍的体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱。vwz检测VBA

    假如您所使用的活动相中含有缓冲盐,应留意用含水量很高(约95%)的活动相过渡,样品分析完后,冲洗柱子是亦然。过往传统的方法使用纯水冲洗,对于非极性柱,如C8或C18,由于纯水不能浸润填料表面而冲倒碳链,造成柱效下降。vwz检测VBA

    另外,分析样品时,由于纯水在填料表面不能浸润形成水膜,出现样品不保存而分不开,重现性差,所以对于一般的C18或C8,有机溶剂不能低于5%。硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。假如该色谱柱需要使用含水或甲醇或乙腈的活动相,请在使用活动相之前用乙醇或异丙醇平衡。vwz检测VBA

    色谱柱在平衡过程中,将流速缓慢地进步用活动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂浓度假如较低,则需要较长的时间平衡)。vwz检测VBA





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