气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。4Op检测VBA
1、加热4Op检测VBA
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。4Op检测VBA
1.1过温定位法4Op检测VBA
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。4Op检测VBA
1.2分步递进定位法4Op检测VBA
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。4Op检测VBA
2、调池平衡4Op检测VBA
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。4Op检测VBA
第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;4Op检测VBA
第二步,自衰减至16倍左右,观察记录仪指针移动情况;4Op检测VBA
第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;4Op检测VBA
第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;4Op检测VBA
第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。4Op检测VBA
3、点火4Op检测VBA
氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。4Op检测VBA
3.1加大氢气流量法4Op检测VBA
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。4Op检测VBA
3.2减少尾吹气流量法4Op检测VBA
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4Op检测VBA
4、气比的调节4Op检测VBA
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。4Op检测VBA
本着上述原则,气比应按下法调节。4Op检测VBA
4.1氮气流量的调节4Op检测VBA
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4Op检测VBA
4.2氢气和空气流量的调节4Op检测VBA
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。4Op检测VBA
5、进样技术4Op检测VBA
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。4Op检测VBA
5.1进样量4Op检测VBA
进样量与气化温度、柱容量和的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为011~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。4Op检测VBA
(1)排除注射器里所有的空气4Op检测VBA
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。4Op检测VBA
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。4Op检测VBA
(2)保证进样量的准确4Op检测VBA
用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。4Op检测VBA
5.2进样方法4Op检测VBA
双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。4Op检测VBA
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。4Op检测VBA
5.3进样时间4Op检测VBA
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。4Op检测VBA
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气相色谱仪气相色谱仪操作者必须掌握的技能_气相色谱仪
【客服微信qejc21】气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,
气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整:
1、衰减挡试验:
在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。
2、调零旋钮作用检查:
分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。
3、双路流量检查:
在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。
4、热丝不对称或引线接错:
这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。
5、热丝碰壁或玷污:
热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。
6、热丝阻值间误差检查:
对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按4、处理。
7、双路流量相差太大或气路泄漏的处理:
两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。
8、调零电路有开路。
9、记录器开路或无反应。4Op检测VBA
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