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荧光定硫仪操作注意事项 定硫仪如何操作

时间:2025-04-14 07:15:19  来源:  作者:
【客服微信qejc21】在日常的油品检验分析中,对于一些全自动仪器,可以采用质量控制图来判断仪器设备的检测结果是否属于受控状态。荧光定硫仪就是一个很好的例子。荧光定硫仪属于精密



    在日常的油品检验分析中,对于一些全自动仪器,可以采用质量控制图来判断仪器设备的检测结果是否属于受控状态。荧光定硫仪就是一个很好的例子。荧光定硫仪属于精密仪器,对安装环境、操作、校准及保养的要求较高,应注意以下事项:
    1、定硫仪应水平放置,防止震动;应避免剧烈的温度变化及阳光直射,因为剧烈的温差将影响定硫仪的测量结果;避免腐蚀性气体和湿气对设备的损害;要有良好的接地。
    2、提供稳定的电源系统,防止电器干扰。特别是输油泵站、泵电机的启停等都会影响定硫仪的正常使用。
    3、操作样品时,一定要保证定硫仪样品室的盖子完全关闭,以防止X射线的泄漏。
    4、定硫仪应每半年用标准样品校准一次。定硫仪可以自动对应标准样品的浓度值进行校准曲线的计算,只用一条校准曲线就可以精确地测量出低含硫量和高含硫量的所有样品F35检测VBA





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紫外荧光定硫仪的使用注意事项

  紫外荧光定硫仪适用于测定石蜡油、柴油、煤油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气,以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。  原理:  当样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的硫定量地转化为二氧化硫,反应气经干燥脱水后进入荧光室。在荧光室中,部分二氧化硫受紫外光照后转化为激发态的二氧化硫,当SO2跃迁到基态时发射出光子,光电子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器放大,计算机数据处理,即可以转换为光强度成正比的电信号。在一定条件下反应中产生的荧光强度SO2与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。  使用注意事项:  1、在利用单点校正方式时,要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。  2、经常检查气路,防止因气路老化造成堵气或漏气,影响分析。  3、用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象,若裂解管中有积炭沉积,荧光定硫仪可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除,若管线中有积炭,则及时更换新管线。  4、定期检查裂解管的使用情况,如果裂解管的管壁变得发白且粗糙,说明石英管的使用寿命已到,应即时更换。通常低含量样品分析,对裂解管的要求较高,裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。  5、进样过程中严格控制进样速度,防止石英管积炭,污染膜干燥器及反应室。  6、要经常更换荧光定硫仪进样口的硅胶垫,防止漏气。  7、同一组曲线,所选衰减档必须相同,前置放大可不同,改变前置放大不影响分析结果。  8、一般标样保质期为一年,应保存在低温冷藏箱中,以延长其使用寿。F35检测VBA

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    定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。F35检测VBA


    分析原理F35检测VBA


    煤样在 1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ,由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡;F35检测VBA


    仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。F35检测VBA


    具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。F35检测VBA


    煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2 和少量SO 3 而逸出。反应如下;F35检测VBA


    煤(有机物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……F35检测VBA


    4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑F35检测VBA


    2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金属元素)F35检测VBA


    2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑F35检测VBA


    生成的SO 2 和少量SO3 被空气流带到电解池内,与水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3。反应式为;F35检测VBA


    阳极;2I - –2e→I 2F35检测VBA


    阴极;2H + + 2e → H 2F35检测VBA


    碘氧化 H 2 SO 3 反应式为:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +F35检测VBA


    电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。F35检测VBA


    定法原理F35检测VBA


    根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加,破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高;F35检测VBA


    仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。F35检测VBA


    仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。F35检测VBA

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