液相色谱仪结构复杂,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下几项液相色谱仪常见故障排除方法仅供参考:XTz检测VBA
1、检测器开机时屏幕显示不正常,出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象XTz检测VBA
原因:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在;XTz检测VBA
排除方法:检查工作电源电压,采取稳压措施;关机后重新开机;检测器微机系统故障;XTz检测VBA
2、柱前压力逐渐升高XTz检测VBA
原因:XTz检测VBA
(1)流动相中存在大颗粒的物质;XTz检测VBA
(2)样品未经过过滤处理;XTz检测VBA
(3)柱子输入端滤片,污染;XTz检测VBA
对应排除方法:XTz检测VBA
(1)流动相经<5μ的真空抽滤瓶过滤后再使用;XTz检测VBA
(2)样品须经滤膜过滤;XTz检测VBA
(3)拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮去柱口表面被污染的固定相;XTz检测VBA
3、输液泵压力指示为零(或<0.5MPa)且柱后无液体流出XTz检测VBA
原因:XTz检测VBA
(1)柱前导管接头漏液;XTz检测VBA
(2)泵柱室内有大量气泡存在;XTz检测VBA
(3)贮液瓶内试剂用完;XTz检测VBA
(4)输液泵未工作;XTz检测VBA
对应排除方法:XTz检测VBA
(1)检查各接口是否有漏液;XTz检测VBA
(2)放开泵出口接头;用“清洗”键冲洗泵体;XTz检测VBA
(3)添加流动相;XTz检测VBA
(4)按输液泵操作方法,检查其工作状态;XTz检测VBA
4、组分峰极小或不出峰XTz检测VBA
原因:XTz检测VBA
(1)波长选择不正确;XTz检测VBA
(2)检测器输出衰减太大;XTz检测VBA
(3)进样口漏液;XTz检测VBA
(4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;XTz检测VBA
(5)进样后未按启动键;XTz检测VBA
(6)定量管容积过小;XTz检测VBA
(7)样品浓度过稀;XTz检测VBA
(8)检测器灯源老化或失效;XTz检测VBA
(9)流动相不纯;XTz检测VBA
对应排除方法:XTz检测VBA
(1)按标准重新选择波长;XTz检测VBA
(2)重新选择输出量程范围;XTz检测VBA
(3)修理进样阀;XTz检测VBA
(4)拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装;XTz检测VBA
(5)进样后立即按启动键;XTz检测VBA
(6)更换大容量定量管;XTz检测VBA
(7)浓缩样品后再进样;XTz检测VBA
(8)更换灯源;XTz检测VBA
(9)选择高纯度的流动相;XTz检测VBA
5、输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出XTz检测VBA
原因:XTz检测VBA
(1)分离柱阻力过大(陈旧柱子);XTz检测VBA
(2)柱前导管堵塞;XTz检测VBA
(3)泵柱塞内有少量气泡存在;XTz检测VBA
(4)柱子进口处过滤膜堵塞;XTz检测VBA
(5)进样阀手柄未旋到底(处于中间状态);XTz检测VBA
(6)导管中有颗粒状固体堵塞;XTz检测VBA
对应排除方法:XTz检测VBA
(1)更换柱子;XTz检测VBA
(2)从柱后开始逐级向上拆开接头检查;XTz检测VBA
(3)拆开泵接头,用“清洗”档赶尽气泡。;XTz检测VBA
(4)拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜;XTz检测VBA
(5)左右旋动六通阀至极限位置;XTz检测VBA
(6)逐级检查,并更换导管;XTz检测VBA
6、基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)XTz检测VBA
原因:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障XTz检测VBA
对应排除方法:排除气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫外检测器XTz检测VBA
7、温度指示波动>±1℃XTz检测VBA
原因:XTz检测VBA
(1)设置温度值过低;XTz检测VBA
(2)柱箱密封盖未盖好;XTz检测VBA
(3)温度控制器未启动;XTz检测VBA
(4)柱箱升过高温后,再设置低温;XTz检测VBA
(5)温控部件有故障;XTz检测VBA
(6)控温铂电阻接触不良;XTz检测VBA
对应排除方法:XTz检测VBA
(1)设置最低温度应室温以上10℃;XTz检测VBA
(2)检查柱安装过程;XTz检测VBA
(3)按起始键(指示灯亮);XTz检测VBA
(4)开机后会逐渐稳定(正常现象);XTz检测VBA
(5)修理温度控制器;XTz检测VBA
(6)拧紧固定铂电阻引线的螺钉;XTz检测VBA
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液相色谱仪几项液相色谱仪常见故障排除方法_液相色谱仪
液相色谱仪相关知识
液相色谱法是分析化学中发展较快、应用广泛的一种分析方法,特别是高效液相色谱仪已经成为生命科学、材料科学、环境科学等方面必不可少的重要检测方法。现代科学技术的发展使得分析对象越来越复杂,分析要求越来越高,液相色谱的强大功能使其成为新世纪中解决生命科学、材料科学、环境科学等复杂体系发现难题的比较有力的技术和方法。XTz检测VBA
高效液相色谱仪是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱的理论和技术而发展起来的。在高效液相色谱中,流动相与组分之间有一定的亲和力,分离过程的实现是组分、流动相和固定相三者间相互作用的结果,分离不但取决于组分和固定相的性质,还与流动相的性质密切相关,一般情况下,高效液相色谱仪的分析可在室温下进行,由于采用颗粒极细的固定相,柱内压降很大,加上流动相黏度高,因此必须采用高入口压,以此来维持一定的流动相线速。高效液相色谱仪对于挥发性低、热稳定性差、分子量大的物质特别有利,它在医药、生化等方面具有非常重要的作用。XTz检测VBA
色谱柱的常见问题:XTz检测VBA
1.色谱柱污染:XTz检测VBA
目前,基层实验室多采用反相色谱柱,要减少色谱柱的污染比较有效的办法是要纯化样品。凡是样品纯化得越干净,色谱柱的寿命就越长;反之,只有提取没有纯化的样品,色谱柱柱效就会大幅下降。一般来说,要提取纯化好的样品,可以的方法是用流动相溶解样品,这样,一方面能减少色谱图中的溶剂峰干扰,另一方面也能检查样品在流动相中的溶解性。如果样品进样后在流动相中沉淀,会堵塞进样器和柱头,甚至样品分解,出现鬼峰。如果出现样品与流动相不溶要设法改变溶解条件,可更换样品溶剂,或改进样品纯化处理的方法,或滤过去除不溶性物质。XTz检测VBA
2.色谱柱阻塞与对策XTz检测VBA
如果配有保护柱,应先去掉保护柱进行分析。如果色谱柱阻塞,可进行反冲洗。如果问题仍然存在,色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,可能是进口阻塞,更换入口处的筛板或更换色谱柱。如果必要,亦可更换色谱柱。XTz检测VBA
3.严格清场XTz检测VBA
清洗的过程是延长色谱柱寿命的关键,每次分析工作结束时,要做好清场工作。如果流动相是缓冲盐,先用5%甲醇水冲洗30 min以上;如果流动相是离子对,先用50%甲醇水冲洗30 min以上;如果流动相是酸性溶剂,先用纯水冲洗30 min以上,流速0.5 mL#min-1,最后过度到用色谱甲醇冲洗色谱柱,目的是冲去吸附在柱上的强保留组分。如果用甲醇-水为流动相也应这样冲洗色谱柱,在一定程度上可恢复柱效。XTz检测VBA
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