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液相色谱仪常见故障及处理 液相色谱解决方案

时间:2025-04-17 20:41:11  来源:  作者:
  液相色谱仪是一种利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器,具备、快速、灵敏的特点。但同时,液相色谱仪也是一种精密分析仪器,稍有不慎便有可能产生故障,影响使用。今天小编就来带大家了解一下液相色谱常见的4种故障及处理方法。XTz检测VBA
 
  故障1:出峰不佳,峰分叉XTz检测VBA
 
  原因及解决方法:XTz检测VBA
 
  (1)色谱柱被污染。XTz检测VBA
 
  处理这种情况,应先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。XTz检测VBA
 
  (2)柱头填料塌陷。XTz检测VBA
 
  对于这种情况应拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。XTz检测VBA
 
  故障2:柱压高原因XTz检测VBA
 
  原因及解决方法:XTz检测VBA
 
  (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。XTz检测VBA
 
  处理这种情况,需先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。XTz检测VBA
 
  (2)样品污染沉积。XTz检测VBA
 
  对于这种情况处理方法同故障1(1)。XTz检测VBA
 
  故障3:压力波动大,流量不稳定XTz检测VBA
 
  原因及解决方法:XTz检测VBA
 
  系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。XTz检测VBA
 
  处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。XTz检测VBA
 
  故障4:既无压力指示,又无液体流过 XTz检测VBA
XTz检测VBA
  原因及解决方法:XTz检测VBA
 
  (1)泵密封垫圈磨损。XTz检测VBA
 
  更换密封垫圈。XTz检测VBA
 
  (2)大量气泡进入泵体。XTz检测VBA
 
  在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

几项液相色谱仪常见故障排除方法

  液相色谱仪结构复杂,且不同型号的色谱仪,出故障时产生的现象有可能不同,以下几项液相色谱仪常见故障排除方法仅供参考:XTz检测VBA

  1、检测器开机时屏幕显示不正常,出现缺字、坐标图形异样、光标无法移动等象XTz检测VBA

  原因:工作电源不正常或仪器附件有强干扰源存在;XTz检测VBA

  排除方法:检查工作电源电压,采取稳压措施;关机后重新开机;检测器微机系统故障;XTz检测VBA

  2、柱前压力逐渐升高XTz检测VBA

  原因:XTz检测VBA

  (1)流动相中存在大颗粒的物质;XTz检测VBA

  (2)样品未经过过滤处理;XTz检测VBA

  (3)柱子输入端滤片,污染;XTz检测VBA

  对应排除方法:XTz检测VBA

  (1)流动相经<5μ的真空抽滤瓶过滤后再使用;XTz检测VBA

  (2)样品须经滤膜过滤;XTz检测VBA

  (3)拆下柱的滤片用超声波清洗,同时刮去柱口表面被污染的固定相;XTz检测VBA

  3、输液泵压力指示为零(或<0.5MPa)且柱后无液体流出XTz检测VBA

  原因:XTz检测VBA

  (1)柱前导管接头漏液;XTz检测VBA

  (2)泵柱室内有大量气泡存在;XTz检测VBA

  (3)贮液瓶内试剂用完;XTz检测VBA

  (4)输液泵未工作;XTz检测VBA

  对应排除方法:XTz检测VBA

  (1)检查各接口是否有漏液;XTz检测VBA

  (2)放开泵出口接头;用“清洗”键冲洗泵体;XTz检测VBA

  (3)添加流动相;XTz检测VBA

  (4)按输液泵操作方法,检查其工作状态;XTz检测VBA

  4、组分峰极小或不出峰XTz检测VBA

  原因:XTz检测VBA

  (1)波长选择不正确;XTz检测VBA

  (2)检测器输出衰减太大;XTz检测VBA

  (3)进样口漏液;XTz检测VBA

  (4)进样阀样品废液管堵塞,样品未进入定量管;XTz检测VBA

  (5)进样后未按启动键;XTz检测VBA

  (6)定量管容积过小;XTz检测VBA

  (7)样品浓度过稀;XTz检测VBA

  (8)检测器灯源老化或失效;XTz检测VBA

  (9)流动相不纯;XTz检测VBA

  对应排除方法:XTz检测VBA

  (1)按标准重新选择波长;XTz检测VBA

  (2)重新选择输出量程范围;XTz检测VBA

  (3)修理进样阀;XTz检测VBA

  (4)拆下六通阀上废液管(5#,6#)重新安装;XTz检测VBA

  (5)进样后立即按启动键;XTz检测VBA

  (6)更换大容量定量管;XTz检测VBA

  (7)浓缩样品后再进样;XTz检测VBA

  (8)更换灯源;XTz检测VBA

  (9)选择高纯度的流动相;XTz检测VBA

  5、输液泵压力指示超过规定的范围,且柱后无液体流出XTz检测VBA

  原因:XTz检测VBA

  (1)分离柱阻力过大(陈旧柱子);XTz检测VBA

  (2)柱前导管堵塞;XTz检测VBA

  (3)泵柱塞内有少量气泡存在;XTz检测VBA

  (4)柱子进口处过滤膜堵塞;XTz检测VBA

  (5)进样阀手柄未旋到底(处于中间状态);XTz检测VBA

  (6)导管中有颗粒状固体堵塞;XTz检测VBA

  对应排除方法:XTz检测VBA

  (1)更换柱子;XTz检测VBA

  (2)从柱后开始逐级向上拆开接头检查;XTz检测VBA

  (3)拆开泵接头,用“清洗”档赶尽气泡。;XTz检测VBA

  (4)拆开柱前接头、更换或清洗过滤膜;XTz检测VBA

  (5)左右旋动六通阀至极限位置;XTz检测VBA

  (6)逐级检查,并更换导管;XTz检测VBA

  6、基线大幅度波动(即紫外检测器的输出电平值极不稳定)XTz检测VBA

  原因:流通池内留有大量的气泡;流通池漏液;紫外检测器有故障XTz检测VBA

  对应排除方法:排除气泡;检修流通池;停止恒流泵工作,检查紫外检测器XTz检测VBA

  7、温度指示波动>±1℃XTz检测VBA

  原因:XTz检测VBA

  (1)设置温度值过低;XTz检测VBA

  (2)柱箱密封盖未盖好;XTz检测VBA

  (3)温度控制器未启动;XTz检测VBA

  (4)柱箱升过高温后,再设置低温;XTz检测VBA

  (5)温控部件有故障;XTz检测VBA

  (6)控温铂电阻接触不良;XTz检测VBA

  对应排除方法:XTz检测VBA

  (1)设置最低温度应室温以上10℃;XTz检测VBA

  (2)检查柱安装过程;XTz检测VBA

  (3)按起始键(指示灯亮);XTz检测VBA

  (4)开机后会逐渐稳定(正常现象);XTz检测VBA

  (5)修理温度控制器;XTz检测VBA

  (6)拧紧固定铂电阻引线的螺钉;XTz检测VBA

标签: 液相色谱仪
液相色谱仪几项液相色谱仪常见故障排除方法_液相色谱仪

液相色谱仪相关知识

  液相色谱法是分析化学中发展较快、应用广泛的一种分析方法,特别是高效液相色谱仪已经成为生命科学、材料科学、环境科学等方面必不可少的重要检测方法。现代科学技术的发展使得分析对象越来越复杂,分析要求越来越高,液相色谱的强大功能使其成为新世纪中解决生命科学、材料科学、环境科学等复杂体系发现难题的比较有力的技术和方法。XTz检测VBA

  高效液相色谱仪是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱的理论和技术而发展起来的。在高效液相色谱中,流动相与组分之间有一定的亲和力,分离过程的实现是组分、流动相和固定相三者间相互作用的结果,分离不但取决于组分和固定相的性质,还与流动相的性质密切相关,一般情况下,高效液相色谱仪的分析可在室温下进行,由于采用颗粒极细的固定相,柱内压降很大,加上流动相黏度高,因此必须采用高入口压,以此来维持一定的流动相线速。高效液相色谱仪对于挥发性低、热稳定性差、分子量大的物质特别有利,它在医药、生化等方面具有非常重要的作用。XTz检测VBA

  色谱柱的常见问题:XTz检测VBA

  1.色谱柱污染:XTz检测VBA

  目前,基层实验室多采用反相色谱柱,要减少色谱柱的污染比较有效的办法是要纯化样品。凡是样品纯化得越干净,色谱柱的寿命就越长;反之,只有提取没有纯化的样品,色谱柱柱效就会大幅下降。一般来说,要提取纯化好的样品,可以的方法是用流动相溶解样品,这样,一方面能减少色谱图中的溶剂峰干扰,另一方面也能检查样品在流动相中的溶解性。如果样品进样后在流动相中沉淀,会堵塞进样器和柱头,甚至样品分解,出现鬼峰。如果出现样品与流动相不溶要设法改变溶解条件,可更换样品溶剂,或改进样品纯化处理的方法,或滤过去除不溶性物质。XTz检测VBA

  2.色谱柱阻塞与对策XTz检测VBA

  如果配有保护柱,应先去掉保护柱进行分析。如果色谱柱阻塞,可进行反冲洗。如果问题仍然存在,色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,可能是进口阻塞,更换入口处的筛板或更换色谱柱。如果必要,亦可更换色谱柱。XTz检测VBA

  3.严格清场XTz检测VBA

  清洗的过程是延长色谱柱寿命的关键,每次分析工作结束时,要做好清场工作。如果流动相是缓冲盐,先用5%甲醇水冲洗30 min以上;如果流动相是离子对,先用50%甲醇水冲洗30 min以上;如果流动相是酸性溶剂,先用纯水冲洗30 min以上,流速0.5 mL#min-1,最后过度到用色谱甲醇冲洗色谱柱,目的是冲去吸附在柱上的强保留组分。如果用甲醇-水为流动相也应这样冲洗色谱柱,在一定程度上可恢复柱效。XTz检测VBA

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