液相色谱仪出现进样阀引起的样品残留峰时，可以做如下操作： 进样空白溶液注射会产生前一次样品溶液注射的峰，首先冲洗针管。然后按照样品分析的方式采用部分充填或完全充填方式注射空白溶液。 1、如果波峰消失，是由于针管被前一种样品溶液污染。在进样时随着注射器的插入针管被带入定量环。冲洗步骤已对针管进行了清洁。解决办法是如果污染再次出现，确认针的插入方式是否正确，对针管进行定期冲洗。 2、如果波峰仍存在，是在放空管处有前一次注射残留下的样品溶液，在注射前被虹吸入定量环。放空管调整不当时就会在进样时产生这种现象，且注射器不在针管中。解决办法是将放空管调整至于针管同一水平位置。手柄保持在进样位置，直到要进行下一次注射，并在切换至取样位置前进行冲洗。 3、如果对放空管进行调整后峰依然存在，就要排除进样阀以外可能导致残留的因素。冲洗针管：用0.1mL~1mL的流动相及针管清洁器，当手柄处于进样位置时才可进行冲洗，液体就可以绕过定量环，直接流出放空管。这样可以对针管在全长度内进行完全清洁，包括导针、管道和针密封。清洁器能够做到这样是因为将导针前段密封住了。而完全插入的针无法对上述任一部分进行清洁。 在例行操作中，将手柄切换至进样位置后，拔出注射器，手柄位置不变以确保流动相对定量环进行连续冲洗。一般不需要在每次注射后都进行冲洗，必要时可在进行下一次分析前冲洗。通常每注射10次或20次后进行冲洗就可以了。这样，使针管内充满液体，液体对进样阀进行清洗并稀释样品溶液的污染。mhi检测VBA
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液相色谱仪解决液相色谱仪进样阀引起的样品残留峰问题_液相色谱仪
液相色谱柱，是一种用于液体色谱分析仪器
1、反相色谱柱
分别用甲醇:水=90:10，纯甲醇（HPLC级），异丙醇（HPLC级），二氯甲烷（HPLC级）等溶剂作为流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积.然后再以相反的次序冲洗。
2、正相色谱柱
分别用正己烷（HPLC级），异丙醇（HPLC级），二氯甲烷（HPLC级），甲醇（HPLC级）等溶剂做流动相，顺次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积(异丙醇粘度大，可降低流速，避免压力过高).注意使用溶剂的次序不要颠倒，用甲醇冲洗完后，再以相反的次序冲洗至正己烷，所有的流动相必须严格脱水。
3、离子交换色谱柱
长时间在缓冲溶液中使用和进样，将导致色谱柱离子交换能力下降，用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生，反之，用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
另外，还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗。但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的.如果柱子装反了，可以调回来，但可能会造成柱内担体塌陷.在不得已的情况下尽量不要反装色谱柱。
一般来说，所有的清洗方法都有类似的形式。所用的溶剂都是随溶剂强度增加，经常后一个溶剂是非常疏水的(如醋酸乙酯甚至是烃) 可以用来溶解非极性物质如脂质和油类。我们必须保证一系列溶剂中每个溶剂都能与下一个溶剂互混。清洗过程要结束时，必须借助一个中等强度能互混的溶剂而回到原始溶剂系统。例如，异丙醇是一个非常好的作为中间步骤的溶剂，因为它能与正己烷或二氯甲烷互溶又能与水相溶剂互溶。但是异丙醇粘度非常大，必须确保较低的流速以免使泵压过高。当然，如果使用紫外检测器的话，避免溶剂在紫外区域有吸收，要不然需使用大量的溶剂冲洗才能使基线平稳。
对于典型的硅胶键合柱来说如果没有缓冲溶液的话推荐使用以下溶剂系列：
100% 甲醇
100% 乙晴
75% 乙晴 - 25% 异丙醇
100% 异丙醇
100% 二氯甲烷
100% 正己烷
用二氯甲烷或正己烷以后，由于溶剂相容性柱子必须用异丙醇冲洗后才能用原来的水相溶剂。每种溶剂至少冲洗10个柱体积。如 250 mm × 4.6 mm HPLC分析柱，分析者可以用1～2 ml/min的流速来冲洗，要回复原来的溶剂体系，不需要每一步都冲洗，可以跳过中间步骤。中间步骤推荐使用异丙醇，然后用没有缓冲的流动相，后回复起始流动相配置。4氢呋喃是另外一种比较受欢迎的去除污染的溶剂。如果使用者怀疑柱子被严重污染，可以二甲基亚砜(DMSO)或者二甲基甲酰铵和水按50：50的比例混合用低于0.5 ml/min的流速流过色谱柱。成功再生反相柱子是一个非常耗时间的过程，溶剂冲洗可以利用梯度系统过夜操作。
