液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的填装，需要有较高的技巧和熟练的技能。因此，有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。但是，只要掌握了一些基本的规律和方法，任何实验室都可以填装出具有较高柱性能的色谱柱。当然，目前大多数实验室多是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。但是在一些有特殊需要的情况下，或为节省经费，在实验室中自行填装高效液相色谱柱还是可取的。RG5检测VBA
液相色谱柱填装程序中应该注意的问题：RG5检测VBA
①高压操作的安全问题。常发生的问题是柱子与匀浆罐连接不牢，造成加压时柱头被高压冲下或柱子从匀浆罐上滑脱。此时，轻则填装失败，材料损失，重则造成人身伤害事故，一定要加以防范。除每次填装前均须仔细确认是否连接正确且牢靠外，可以还可加上由法兰盘和长螺杆组成的预防脱落装置，以防万一。RG5检测VBA
②通常，先填装的柱床较后填装的柱床紧密。因此，当使用时宜以相反的方向为宜，即让近匀浆罐一端作为使用时流动相的出口，而填装时的出口端则作为流动相的入口。RG5检测VBA
③新柱子使用前应以甲醇冲洗20-30min, 后，再改用流动相平衡。RG5检测VBA
④新柱子宜选适宜的标准样品进行评价并记录，以备存查和比较。RG5检测VBA
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液相色谱仪进样阀门的清洗
进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后，要在此位置保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由
色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如，如果取20μL样品至100μL样品定量管中，而流动相此时的流速为1mL/min，则需要在进样位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。
当样品定量管经过充分的冲洗后，可以将旋柄转回取样位置(Load)，也可以继续保持在进样位置，到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时，将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。RG5检测VBA
为防止交叉污染，正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔，可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端，没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时，就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。RG5检测VBA
但是在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nL ~ 10nL。这表明进20μL样品，会残留0.005% ~ 0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。冲洗注射针导入口的过程为：设定流动相的流速为0.1mL/min ~ 1mL/min，将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到一只体积相对较大的注射器上，用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管5# 口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式，则不能全部清洗上述部分的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时，针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同，且同时采用部分充满定量管进样方式时，在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。所以冲洗注射针时可以用流动相冲洗。RG5检测VBA
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