电化学测定方法是将化学物质的变化归结为电化学反应,也就是以体系中的电位、电流或者电量作为体系中发生化学反应的量度进行测定的方法。包括电流-电位曲线的测定;电极化学反应的电位分析,电极化学反应的电量分析;对被测对象进行微量测定的极谱分析;交流阻抗测试等。 在几乎所有的应用中,电化学工作站测量的都是流经工作电极和对电极之间的电流。电化学工作站中的控制变量是电位,测量变量是电流。而电化学工作站是电化学测试不可少的重要工具,经常使用电化学工作站的实验人员难免会遇到一些问题,那么下面我们就来看看在使用的过程中可能会遇到的问题和解决方法。 常见问题 1.无电压或者电流输出 2.设备找不到通讯端口 3.开机无任何显示 4.使用USB接口设备出现通讯故障 常见问题的解决办法 针对常见的几种情况,这里提出解决方法,希望能作为大家的参考。 开机无任何显示:如果是电源未接通,那么接通电源;如果是仪器后面板插座内1A保险管断路,那么需要重新安装或更换保险管。 无电流输出:电极电缆线断路或接线问题,则检查电极电缆线,排除故障;工作或辅助铂电极内部出现虚焊点,用万用表测量检查电极引线到暴露面的电阻。 使用USB接口设备出现通讯故障:如果USB电缆线接触不良,需要更换新的USB电缆;如USB端口供电不足,则换一台USB端口可提供>400mA电流的PC或笔记本电脑;如电源地线没接地或接地不正确,那么将将PC机外壳接大地。 【检测VBA 使用手册】电化学工作站原理:电化学工作站具有工作电极、辅助电极、参比电极三个电极,其中,工作电极需要被测量的未知电极;辅助电极在对工作电极的测量过程中起到辅助作用,主要用于与工作电极一起形成闭合回路;参比电极在对工作电极的测量过程中起到参考的作用,其电势是固定且已知的,因此可通过对工作电极与参比电极之间的电势差的求解来得到工作电极的电势。 pz9检测VBA 电化学工作站使用步骤:pz9检测VBA 1、 打开电脑,电化学工作站,(工作站一般需要稳定一段时间,在测试样品)pz9检测VBA 2、 电路连接:绿色铁夹接工作电极,红色铁夹接对电极,黄色铁夹接参比电极。pz9检测VBA 3、 打开软件,按工作站右边的“复位”按钮,工作站自动进行连接,如果连接对话框消失,说明连接成功;如果长时间不消失,点击取消,重复过程,直至连接成功。pz9检测VBA 4、 循环伏安测定:点击方法分类中的“线性扫描技术”,双击实验方法中的“循环伏安法”,出现循环伏安法参数设定菜单,初始电位和开关电位设定值一样,电流极性设为“氧化”,如果实验出现电流溢出的现象(图像未出现峰,出现水平线),将灵敏度调高,其他设置随实验方法不同而改变。例如测MnO2是主要更改的参数设是:灵敏度(1MA),电流极性(氧化),初始电位=开关电位1(0V),开关电位 2(1V),扫描速率(2,5,10,20,50mV/S),循环次数(>=10次)。pz9检测VBA 5、 打开“控制”下的“开始实验”,界面右上角出现“剩余时间”。pz9检测VBA 6、 实验结束,“剩余时间”将消失,将实验结果另存为目标文件,此文件类型为工作站的默认类型,Excell无法打开。pz9检测VBA 7、 打开目标文件下的实验图形,打开数据处理下的“查看数据”,选择显示曲线(不选第yi次循环),确定。出现数据列表对话框,点击保存,保存类型为Excel。pz9检测VBA 8、 阻抗测定:pz9检测VBA (1)、开路电位测定:点击方法分类中的“恒电位技术”,双击实验方法中的“开路电位-时间曲线”,出现参数设定菜单,电流极性设为氧化,初始电位设为0,采样间隔时间设为0.5秒,等待时间1秒,测量时间>=15秒,其它参数不变。测量结束,记下开路电位数值。pz9检测VBA (2)、点击工具栏中“设置”的“交流阻抗”中的“启动”。出现交流阻抗界面,点击“测量”中的“阻抗-频率扫描法”,出现参数设定界面:电位为开路电位值(注意:测得的开路电位值与此处的单位不同),zui大频率为100000.zui小频率为0.01,电流量程为1mA/V,其它参数设置不变。(经常有后面几个点很长时间不出的现象,可以点击“停止”)pz9检测VBA 9、 保存文件,此文件类型用Excell可以打开。pz9检测VBA 10、 关闭软件,关上电化学工作站,关闭电脑。pz9检测VBA 11、 将电极夹放在小盒子中,将参比电极放在饱和的KCl溶液中,对电极用蒸馏水清洗干净,将工作电极用超声波清洗干净。pz9检测VBA 注意:有时电脑用优盘时可能不太好用,重启一下可能便好了。pz9检测VBA 如果对比电极有油腻粘上,应用丙酮清洗,然后分别用铬酸溶液和去离子水清洗干净。工作站每隔半个月启动一次,时间为大于半个小时。 光电化学工作站的基础是在电化学池中所发生的电化学反应。电化学池由电解质溶液和浸入其中的两个电极组成,两电极用外电路接通。在两个电极上发生氧化还原反应,电子通过连接两电极的外电路从一个电极流到另一个电极。根据溶液的电化学性质与被测物质的化学或物理性质之间的关系,将被测定物质的浓度转化为一种电学参量加以测量。 光电化学工作站的特点: 电化学分析法具有以下特点。 ①灵敏度较高。低分析检出限可达10-12mol/L。 ②准确度高。如库仑分析法和电解分析法的准确度很高,前者特别适用于微量成分的测定,后者适用于高含量成分的测定。 ③测量范围宽。电位分析法及微库仑分析法等可用于微量组分的测定;电解分析法、电容量分析法及库仑分析法则可用于中等含量组分及纯物质的分析。 ④ 仪器设备较简单,价格低廉,仪器的调试和操作都较简单,容易实现自动化。 ⑤ 选择性差。光电化学工作站的选择性一般都较差,但离子选择性电极法、极谱法及控制阴极电位电解法选择性较高。根据所测量电学量的不同,电化学分析法可分为电导分析法、电位分析法、伏安法和极谱分析法、电解和库仑分析法。 光电化学工作站是利用物质的电学和电化学性质进行表征和测量的科学,它是电化学和分析化学学科的重要组成部分,与其它学科,如物理学、电子学、计算机科学、材料科学以及生物学等有着密切的关系。
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