薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。GY0检测VBA
待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。GY0检测VBA
薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的专用分光光度计,用可见光或紫外光作光源,线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点;GY0检测VBA
该斑点就吸收该组分特征波长的单色光,剩余的单色光经透射或反射或发射荧光,由检测器积分起来,获得这块斑点面积的待测物质含量。GY0检测VBA
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。GY0检测VBA
一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。GY0检测VBA
因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。GY0检测VBA
此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。GY0检测VBA
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂;GY0检测VBA
带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上;GY0检测VBA
凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。GY0检测VBA
待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。GY0检测VBA
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标签: 薄层色谱仪
薄层色谱仪薄层色谱仪的应用如何?_薄层色谱仪
气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。GY0检测VBA
分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样广泛,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。不分流进样操作参数的选择包括分流阀打开的时间、气化温度、载气流速、隔垫吹扫气流量、进样量、样品注射时间和柱温等方面。GY0检测VBA
一、分流阀打开的时间:GY0检测VBA
打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气稀释,使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定,一般为30~90s,较优时间通过实验确定。GY0检测VBA
二、气化温度:GY0检测VBA
气化温度可以比分流进样时稍低,因为不分流进样时样品在气化室中的滞留时间长,气化速度稍慢不会影响分离结果。气化温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化。气化温度过低会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。气化温度过高会造成样品分解。因此,要根据样品的具体情况确定气化温度。当气化温度改变后,必须重新优化设置瞬间不分流时间。GY0检测VBA
三、载气流速:GY0检测VBA
从减小初始谱带宽度的角度考虑,载气流速大些有利。但流量太大,能使样品蒸气和载气完全混合,溶剂在柱上冷凝困难,会降低或损失柱溶剂效应。GY0检测VBA
四、隔垫吹扫气流量:GY0检测VBA
隔垫吹扫气流量较大时,可能造成样品损失,对分析重复性有较大不利。可在进样时关闭隔垫吹扫气路,在打开分流阀时,同时也打开隔垫吹扫气路。GY0检测VBA
五、进样量:GY0检测VBA
进样量大些有利于形成或加大柱溶剂效应。GY0检测VBA
进样量还和溶剂性质、气化温度、衬管容积和进样速度有关,常用2~3μL。GY0检测VBA
六、样品注射时间:GY0检测VBA
样品注射时间对分析结果影响较小,一般为3~15s。注射速度快,样品蒸气反冲大,若隔垫吹扫气流量大,会损失样品。注射速度太慢,可能使样品蒸气和载气充分混合而影响柱溶剂效应。实验表明,在保证分离的情况下,注射速度快些有利。GY0检测VBA
七、柱温:GY0检测VBA
初始柱温必须低于溶剂沸点15~30℃。GY0检测VBA
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